一种青风藤特征图谱及含量测定方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114689777A(43)申请公布日2022.07.01(21)申请号202111309765.X(22)申请日2021.11.07(71)申请人湖南正清制药集团股份有限公司地址418000湖南省怀化市高新技术产业开发区财富路7号(72)发明人仇萍李文龙王玺任明军董绍象朱永波曾维军谷丽红许李姚本军贺兴立(74)专利代理机构北京太兆天元知识产权代理有限责任公司11108专利代理师邬连成(51)Int.Cl.G01N30/86(2006.01)G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书2页说明书16页附图8页(54)发明名称一种青风藤特征图谱及含量测定方法(57)摘要本发明公开一种青风藤特征图谱及含量测定方法，该方法为：照高效液相色谱法，制备对照品溶液，制备供试品溶液，按照规定的色谱条件，测得供试品特征图谱(2‑4)中呈现4个特征峰，2、5、8和21号色谱峰为共有峰，保留时间分别为3.36、9.73、16.76和44.41(单位：min)；按干燥品计算，青藤碱含量不少于0.80％，木兰花碱含量不少于0.40％。本发明方法为青风藤药材的标准国际化提供了依据。CN114689777ACN114689777A权利要求书1/2页1.一种青风藤药材的特征指纹图谱检测方法，其特征在于该方法为：照高效液相色谱法1)对照品溶液制备分别取青藤碱与木兰花碱对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1mL含对照品0.5g的溶液，即得。2)供试品溶液制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇20mL，密塞，超声20分钟(功率200W，频率40kHz)，滤过，并用70％乙醇20mL冲洗滤渣，合并滤液与洗液，60℃回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至20ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，离心取上清液，即得。3)色谱条件：仪器：Waters2695液相色谱仪色谱柱：XBrigeC18(4.6×250mm,5μm)柱温：25℃流速：1.0mL/min进样量：5μL流动相：A(水相)：10mmoL甲酸铵用氨水调节pH至10.0；B(有机相)：乙腈2.如权利要求1所述的一种青风藤药材的特征指纹图谱检测方法，其特征在于该方法中：供试品特征图谱(2‑4)中呈现4个特征峰，2、5、8和21号色谱峰为共有峰，保留时间分别为3.36、9.73、16.76和44.41(单位：min)。3.如权利要求1所述的一种青风藤药材的特征指纹图谱检测方法，其特征在于该方法中：使用对照品对青风藤液相色谱图中色谱峰进行指认，5号色谱峰为木兰花碱，21号色谱峰为青藤碱；青风藤色谱指纹图谱相对保留时间RSD小于2.59％；分别以S19、S31和S65作为青风藤藤茎、根茎和根指纹图谱的参照图谱。4.一种青风藤药材的含量测定方法，其特征在于该方法为：2CN114689777A权利要求书2/2页照高效液相色谱法1)对照品溶液制备分别取青藤碱与木兰花碱对照品适量，精密称定，加入甲醇制成每1mL含对照品0.5g的溶液，即得。2)供试品溶液制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇20mL，密塞，超声20分钟(功率200W，频率40kHz)，滤过，并用70％乙醇20mL冲洗滤渣，合并滤液与洗液，60℃回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至20ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，离心取上清液，即得。3)色谱条件：仪器：Waters2695液相色谱仪色谱柱：XBrigeC18(4.6×250mm,5μm)柱温：25℃流速：1.0mL/min进样量：5μL流动相：A(水相)：10mmoL甲酸铵用氨水调节pH至10.0；B(有机相)：乙腈按干燥品计算，青藤碱含量不少于0.80%，木兰花碱含量不少于0.40%。3CN114689777A说明书1/16页一种青风藤特征图谱及含量测定方法技术领域[0001]本发明属于原料药的检测技术领域，尤其涉及一种青风藤药材的特征图谱及含量测定方法。背景技术[0002]青风藤味苦、辛，性平，归肝脾经，被收录于2020版《中国药典》一部。青风藤具有祛风利湿、活血解毒的功能，临床上多用于治疗风湿性和类风湿性关节炎，强直性脊椎炎以及心律失常等。青风藤的主要有效成分为生物碱类成分，包括青藤碱、木兰花碱和蝙蝠葛碱等。其中的青藤碱是青风藤的指标性有效成分，具有广泛药理活性，包括镇痛、镇静、免疫抑制、降压、抗炎、抗心律失常等。发明内容[0003]本发明目的在于提供一种青风藤特征图谱及含量测定方法。本发明采用的技术方案是：青风藤特征图谱测定及含量测定[0004]照高效液相色谱法[0005]1)对照品溶液制备[0006]分别取青藤碱与木