一种中链甘油三酯的气质检测方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114755358A(43)申请公布日2022.07.15(21)申请号202210586060.0(22)申请日2022.05.26(71)申请人山东标准检测技术有限公司地址250000山东省济南市自由贸易试验区济南片区颖秀路2766号生产楼1-101北一层126室(72)发明人乔海霞蔡可文孙效乐赵一民刘庆徐薇刘建洋(74)专利代理机构北京八月瓜知识产权代理有限公司11543专利代理师张志良(51)Int.Cl.G01N30/88(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图2页(54)发明名称一种中链甘油三酯的气质检测方法(57)摘要本发明涉及食品安全化学分析技术领域，尤其是涉及一种中链甘油三酯的气质检测方法，包括以下步骤：S1.样品液的制备：取样品加入正庚烷，进行冷冻离心处理，取上清液过滤；S2.空白试验：除不加样品外，处理方法同步骤S1；S3.标准液的制备：取辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯标准品，配制成不同浓度的混合标准液；S4.检测分析：对样品液、空白液和不同浓度的混合标准液进行检测，保留时间定性，外标法定量。本发明采用气相色谱‑质谱联用仪，操作简单、实用性强，样品无需经过水解、衍生化、酯化等繁琐步骤，实现了中链甘油三酯的非衍生化检测，且结果准确，重现性好，解决了现有检测方法准确度和重现性低的问题。CN114755358ACN114755358A权利要求书1/2页1.一种中链甘油三酯的气质检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.样品液的制备：取样品进行预处理，取预处理后的样品加入正庚烷，充分振荡，使其成为乳浊液，取乳浊液于离心管中，进行冷冻离心处理，取上清液，过滤，获得样品液，备用；S2.空白试验：除不加样品外，处理方法同步骤S1，获得空白液，备用；S3.标准液的制备：取辛酸甘油三酯标准品和癸酸甘油三酯标准品，加入正庚烷溶解并稀释，配制成不同浓度的辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯的混合标准液；S4.检测分析：将样品液、空白液和不同浓度的混合标准液分别注入气相色谱‑质谱联用仪，进行质谱分析，保留时间定性，按外标法计算样品中辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯的含量。2.根据权利要求1所述的中链甘油三酯的气质检测方法，其特征在于，步骤S1中，样品液的制备：对于固体样品，取固体样品加水溶解并定容至刻度，形成稀释液，取稀释液加入正庚烷，充分振荡，使其成为乳浊液，取乳浊液于离心管中，加入硫酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液，依次进行涡旋振荡和冷冻离心处理，取上清液，过滤，获得样品液，备用；对于液体样品，将液体样品混合均匀，取液体样品加入正庚烷，充分振荡，使其成为乳浊液，取乳浊液于离心管中，进行冷冻离心处理，取上清液，过滤，获得样品液，备用；对于油脂类样品，取油脂类样品加入正庚烷稀释并定容至刻度，形成稀释液，取稀释液加入正庚烷，充分振荡，使其成为乳浊液，取乳浊液于离心管中，进行冷冻离心处理，取上清液，过滤，获得样品液，备用。3.根据权利要求2所述的中链甘油三酯的气质检测方法，其特征在于，步骤S1中，样品液的制备：对于固体样品，取10g固体样品，加入100mL水溶解并定容至500mL，形成稀释液，吸取50mL稀释液加入50mL正庚烷，振荡1‑2min，使其成为乳浊液，取20mL乳浊液于离心管中，加入2mL硫酸锌溶液和2mL亚铁氰化钾溶液，在8000r/min下涡旋振荡1min后，在8000r/min下冷冻离心3min，取上清液，采用0.45μm有机相滤膜过滤，获得样品液，备用；对于液体样品，将液体样品混合均匀，取1.0g液体样品加入50mL正庚烷，振荡1‑2min，使其成为乳浊液，取20mL乳浊液于离心管中，在8000r/min下冷冻离心3min，取上清液，采用0.45μm有机相滤膜过滤，获得样品液，备用；对于油脂类样品，取10g油脂类样品，加入正庚烷稀释并定容至100mL，形成稀释液，取50mL稀释液加入50mL正庚烷，振荡1‑2min，使其成为乳浊液，取20mL乳浊液于离心管中，在8000r/min下冷冻离心3min，取上清液，采用0.45μm有机相滤膜过滤，获得样品液，备用。4.根据权利要求1所述的中链甘油三酯的气质检测方法，其特征在于，步骤S3中，标准液的制备：取辛酸甘油三酯标准品和癸酸甘油三酯标准品，加入正庚烷溶解并定容至刻度，配制成辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯浓度各为5mg/mL的混合标准贮备液；取混合标准贮备液，加入正庚烷稀释，配制成浓度范围为0.1μg/mL‑100.0μg/mL的混合标准液。5.根据权利要求4所述的中链甘油三酯的气质检测方法，其特征在于，步骤S3中，混合标准液的浓度为0.1μg/mL、1.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL。