一种抗高能激光烧蚀自愈合涂层及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115044233A(43)申请公布日2022.09.13(21)申请号202210578973.8C09D129/04(2006.01)(22)申请日2022.05.25C09D7/62(2018.01)(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人徐慧芳付陆彬钟正祥刘丽黄玉东(74)专利代理机构北京智行阳光知识产权代理事务所(普通合伙)11738专利代理师朱成浩(51)Int.Cl.C09D1/02(2006.01)C09D1/00(2006.01)C09D133/04(2006.01)C09D183/04(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称高能激光防护领域意义重大。一种抗高能激光烧蚀自愈合涂层及其制备方法(57)摘要本发明提供一种抗高能激光烧蚀自愈合涂层及其制备方法，所述抗高能激光烧蚀自愈合涂层包括硅酸盐树脂、有机树脂、笼型聚倍半硅氧烷(羟基POSS)等，再通过加入氧化锆纳米纤维、氧化硼粉末、特性填料来提高涂层的抗高能激光与自愈合性能，最后再均匀涂覆在特种陶瓷表面室温固化后即可得抗高能激光烧蚀自愈合涂层。本发明提供的抗高能激光烧蚀自愈合涂层所用硅酸盐树脂、有机树脂、羟基POSS在高温陶瓷化后结构致密稳定，氧化锆纳米纤维的引入提高涂层表面反射率，减少辐射热能，氧化硼粉末在高能激光下熔融提供玻璃相，实现涂层本征型自愈合，特性填料的存在能吸收一些反射不完全的辐射热能，一些填料熔融后会自愈合激光辐照后留下的部分缺陷，还能催化原位生成短纤维，实现涂层自增韧。该抗高能激光自愈合涂层结构致密CN115044233A完整，抗高能激光反射与自愈合性能优异，在抗CN115044233A权利要求书1/2页1.一种抗高能激光烧蚀自愈合涂层，其特征在于，所述涂层包括以下组分：20‑35重量份硅酸盐树脂、15～30重量份有机树脂、5～15重量份羟基POSS、1～5重量份硅烷偶联剂、5～8重量份氧化锆纳米纤维、5～10重量份氧化硼以及25～35重量份特性填料。涂层制备方法包括如下步骤：步骤一、用硅烷偶联剂与乙醇混合溶液对打磨后的基材表面进行改性处理；步骤二、对以经过表面刻蚀处理的氧化锆纳米纤维再进行硅烷偶联剂与乙醇混合溶液表面改性，同时分别对氧化硼粉末与特性填料也进行硅烷偶联剂与乙醇混合溶液表面改性处理；步骤三、对硅酸盐树脂通过化学改性引入含有羟基的有机树脂与羟基POSS，制备改性复合树脂；步骤四、把步骤二得到的改性后的氧化锆纳米纤维、氧化硼粉末与特性填料多次加入步骤三制备的改性复合树脂，混合均匀，得复合涂料；步骤五、将步骤四所得复合涂料均匀涂覆于步骤一处理后的基材上，室温固化后重复以上步骤，直至得到所需得涂层厚度，即得抗高能激光烧蚀自愈合涂层。2.根据权利要求1所述的一种抗高能激光烧蚀自愈合涂层，其特征在于，所述硅酸盐树脂为硅酸钾树脂、硅酸钠树脂、硅酸锂树脂、硅酸铝树脂、硅酸铵树脂中的一种或几种，模数为2.8～4.2，波美度40～50。3.根据权利要求1所述的一种抗高能激光烧蚀自愈合涂层，其特征在于，所述有机树脂为丙烯酸酯树脂、有机硅树脂、聚乙烯醇树脂中的一种或几种，质量浓度为40％～50％。4.根据权利要求1所述的一种抗高能激光烧蚀自愈合涂层，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ‑氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种抗高能激光烧蚀自愈合涂层，其特征在于，所述氧化锆纳米纤维直径为100nm～1μm之间。6.根据权利要求1所述的一种抗高能激光烧蚀自愈合涂层，其特征在于，所述氧化硼粉末粒径在1μm～10μm之间。7.根据权利要求1所述的一种抗高能激光烧蚀自愈合涂层，其特征在于，所述特性填料为二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、硅粉中的一种或几种，粒径在1μm～30μm之间，分散性能良好。8.根据权利要求1所述的一种抗高能激光烧蚀自愈合涂层，其特征在于，所述抗高能激光烧蚀自愈合涂层厚度在1.5mm～3mm之间，每次涂覆厚度不超过1mm。9.根据权利要求1所述的一种抗高能激光烧蚀自愈合涂层，其特征在于，所述步骤一基材表面处理具体方法为：先对基材表面用240目砂纸打磨，再用硅烷偶联剂质量比含量为10％～20％的乙醇混合溶液浸泡40min～60min，取出后在120℃的高温烘箱中干燥80min。10.根据权利要求1所述的一种抗高能激光烧蚀自愈合涂层，其特征在于，所述步骤二改性处理的具体方法为：氧化锆纳米纤维的表面刻蚀通过等离子体刻蚀方法完成，后分别对氧化锆纳米纤维、氧化硼粉末、特性填料在硅烷偶联剂质