一种甘油二酯的纯化方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115418380A(43)申请公布日2022.12.02(21)申请号202211197648.3(22)申请日2022.09.29(71)申请人暨南大学地址510632广东省广州市天河区黄埔大道西601号申请人广东善百年特医食品有限公司(72)发明人汪勇毛逸霖张震谢小冬(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245专利代理师桂婷(51)Int.Cl.C12P7/6458(2022.01)C07C67/48(2006.01)C07C67/52(2006.01)C07C69/30(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图3页(54)发明名称一种甘油二酯的纯化方法(57)摘要本发明属于油脂领域，公开了一种1,3‑甘油二酯的纯化方法。该方法包括以下步骤：利用Sn‑1,3‑特异性酶催化制备得到1,3‑甘油二酯的油脂混合物，然后加热溶解后过滤除去酶，再经过旋转蒸发仪除去有机试剂即可得到1,3‑甘油二酯粗产物；将得到的1,3‑甘油二酯粗产物加热溶解后加入有机试剂，超声使粗产物充分溶解，静置分层后抽滤，获得固体组分，通过旋转蒸发仪除去其中残留的有机试剂，即得到高纯度的1,3‑甘油二酯。本发明首次利用复配有机试剂进行一步法溶剂结晶法，同时除去多种不同极性的杂质，从而纯化得到纯度不低于95％的1,3‑甘油二酯。CN115418380ACN115418380A权利要求书1/1页1.一种1,3‑甘油二酯的纯化方法，其特征在于包括如下步骤：(1)利用Sn‑1,3‑特异性酶催化制备得到1,3‑甘油二酯的油脂混合物，将得到的1,3‑甘油二酯的油脂混合物加热溶解后过滤除去酶，再经过旋转蒸发仪除去有机试剂即得到1,3‑甘油二酯粗产物；(2)将得到的1,3‑甘油二酯粗产物加热溶解后加入有机试剂，超声使粗产物充分溶解，然后静置分层后抽滤，获得固体组分；(3)将抽滤所得到的固体组分通过旋转蒸发仪除去其中残留的有机试剂，即得到纯化后的1,3‑甘油二酯。2.根据权利要求1所述的1,3‑甘油二酯的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中所述的利用Sn‑1,3‑特异性酶催化制备得到1,3‑甘油二酯的油脂混合物，具体是指在有机溶剂存在条件下利用Sn‑1,3‑特异性酶催化甘油和脂肪酸乙烯酯得到1,3‑甘油二酯的油脂混合物，催化反应条件为室温下反应4‑6h。3.根据权利要求2所述的1,3‑甘油二酯的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中所述的Sn‑1,3‑特异性酶为Sn‑1,3‑特异性脂肪酶，优选为LipozymeTLIM酶；步骤(1)中所述的脂肪酸乙烯酯为月桂酸乙烯酯、棕榈酸乙烯酯中的至少一种；步骤(1)中所述的有机溶剂为二氯甲烷。4.根据权利要求2所述的1,3‑甘油二酯的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中所述的甘油和脂肪酸乙烯酯的摩尔比为1:2.25；步骤(1)中所述的Sn‑1,3‑特异性酶的用量为底物甘油和脂肪酸乙烯酯总质量的5wt％‑10wt％；步骤(1)中所述的有机溶剂的用量为甘油和脂肪酸乙烯酯总质量的0‑50wt％，优选为10‑50wt％。5.根据权利要求1所述的1,3‑甘油二酯的纯化方法，其特征在于：步骤(1)所述1,3‑甘油二酯的粗产物包括：1,3‑甘油二酯，甘油三酯，单甘酯，游离脂肪酸，其中1,3‑甘油二酯含量不低于68％，脂肪酸含量不高于18％，单甘酯不高于9％，甘油三酯含量不高于11％。6.根据权利要求1所述的1,3‑甘油二酯的纯化方法，其特征在于：步骤(2)所述的有机试剂为正己烷和乙酸乙酯的混合物，其中正己烷和乙酸乙酯的体积比为80:20‑95:5，优选为85:15‑95:5。7.根据权利要求1所述的1,3‑甘油二酯的纯化方法，其特征在于：步骤(2)所述有机试剂的用量满足：有机试剂的重量为1,3‑甘油二酯粗产物重量的10‑15倍，优选为10倍。8.根据权利要求1所述的1,3‑甘油二酯的纯化方法，其特征在于：步骤(2)所述静置分层中静置温度为15℃‑25℃，静置时长为3‑5h。9.根据权利要求1所述的1,3‑甘油二酯的纯化方法，其特征在于：步骤(1)所述加热溶解的温度为70‑90℃；步骤(1)所述旋转蒸发仪的旋转蒸发温度为30‑80℃；步骤(3)所述旋转蒸发仪加热温度为20℃‑80℃。10.根据权利要求1所述的1,3‑甘油二酯的纯化方法，其特征在于：步骤(3)所得到的纯化后的1,3‑甘油二酯的纯度不低于95％。2CN115418380A说明书1/9页一种甘油二酯的纯化方法技术领域[0001]本发明属于油脂领域，特别涉及一种利用复配试剂进行一步溶剂结晶法对甘油二酯进行纯化的方法。背景技术[0002]甘油二酯(Diacylglycerol，DAG)是由一分子甘油与两分子脂肪酸(FFA)酯