一种有机硅疏水改性剂及其制备方法和应用、以及二氧化硅气凝胶的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115490239A(43)申请公布日2022.12.20(21)申请号202211245516.3C01B33/159(2006.01)(22)申请日2022.10.12C01B33/157(2006.01)C01B33/152(2006.01)(71)申请人天津市建筑材料科学研究院有限公C01B7/03(2006.01)司地址300381天津市南开区体育中心红旗南路508号申请人北京金隅集团股份有限公司(72)发明人张鹏宇王肇嘉刘凤东刘彤王冬梅孙倩杨倩毛志毅赵迪李慧李佳琪(74)专利代理机构天津心知意达知识产权代理事务所(普通合伙)12260专利代理师赵佳(51)Int.Cl.C01B33/158(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种有机硅疏水改性剂及其制备方法和应用、以及二氧化硅气凝胶的制备方法(57)摘要本发明提供了一种有机硅疏水改性剂及其制备方法和应用、以及二氧化硅气凝胶的制备方法，所述有机硅疏水改性剂制备方法采用三甲基氯硅烷为原料，经过醇解、置换脱氯、中和等步骤，得到三甲基乙氧基硅烷，并将其作为改性剂用于制备二氧化硅气凝胶，由于在制备改性剂的过程中进行了脱氯处理，脱除了氯化氢，避免了在制备气凝胶的过程中生成氯化氢气体副产物，对生产设备造成腐蚀的情况，同时避免了由于产品中附随有氯化氢的残留成分而产生的应用场合限制。CN115490239ACN115490239A权利要求书1/2页1.一种有机硅疏水改性剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、配制浓度为25wt％～35wt％的三甲基氯硅烷溶液，溶剂为正己烷；S2、配制乙醇‑正己烷混合液，其中，乙醇与S1中的三甲基氯硅烷摩尔比为1.05～1.3：1；S3、在50℃～65℃，搅拌的条件下，向盛放有三甲基氯硅烷溶液的反应容器内缓慢滴加乙醇‑正己烷混合液；加入过程中向反应容器内通入氮气或氮气与氨气的混合气体，溢出的气体经冷凝后，冷凝液送回反应容器内，气体则送出并洗脱；冷凝温度控制在5℃～10℃；S4、滴加结束后，继续通入氮气或氮气与氨气的混合气体并保温；S5、保温结束后，降至室温；当通入的为氮气时，降至室温后，停止通入氮气，开始通入经干燥的氨气，至从反应容器内流出的气体呈碱性，停止通入氨气；当通入的是氮气与氨气的混合气体时，降至室温后，停止通入氮气与氨气的混合气体；S6、静置分层，取上清液，得到主要成分为三甲基乙氧基硅烷的有机硅疏水改性剂与正己烷的混合溶液；S7、脱除正己烷，得到目标产物三甲基乙氧基硅烷的有机硅疏水改性剂。2.根据权利要求1所述的有机硅疏水改性剂的制备方法，其特征在于：所述S3中，滴加时间控制在3～4h。3.根据权利要求1所述的有机硅疏水改性剂的制备方法，其特征在于：所述S4中，保温时长为36～48h。4.一种采用权利要求1到3任一项所述的制备方法制备的有机硅疏水改性剂。5.权利要求4所述的有机硅疏水改性剂的用途，其特征在于：在制备二氧化硅气凝胶中的应用。6.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、制备硅酸溶胶；步骤二、脱除硅酸溶胶中所含盐分并调节酸碱度，得到硅酸凝胶；步骤三、对硅酸凝胶进行溶剂置换，脱除其所含水分，转换为非水凝胶体系；步骤四、采用权利要求4所述的有机硅疏水改性剂对溶剂置换后的硅酸凝胶进行疏水改性；步骤五、对疏水改性后的硅酸凝胶进行溶剂置换，洗脱杂质；步骤六、对步骤五中溶剂置换后的硅酸凝胶进行干燥，得到所述二氧化硅气凝胶。7.根据权利要求6所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，在温度不高于12℃，搅拌的条件下，向浓度为18wt％～25wt％的硫酸溶液中滴加浓度为25wt％～35wt％的硅酸钠溶液，待pH值达到5.6～5.7时，停止滴加，得到含硅酸溶胶的溶液。8.根据权利要求6所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，对含有硅酸溶胶的溶液进行过滤，取滤液，脱除滤液25wt％～35wt％的水分；调节剩余滤液的PH值到6.2～6.3，加入乙醇，静置；过滤除去析出的固体，调节滤液的PH值到6.7～6.9，静置，得到所述硅酸凝胶。9.根据权利要求6所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，用改性剂溶液浸泡硅酸凝胶；改性剂溶液的浓度为8wt％～15wt％；改性剂与二氧化硅凝胶的2CN115490239A权利要求书2/2页硅摩尔比在0.3～0.7：1。10.根据权利要求6所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，干燥方式为常压加热干燥或高温高压超临界干燥。3CN115490239A说明书1/5页一种有机硅疏水改性剂及其制备方法和应用、以及二氧化硅气凝胶的制备方法技术领域