一种丁香含量的测定方法及其应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115639294A(43)申请公布日2023.01.24(21)申请号202211320849.8(22)申请日2022.10.26(71)申请人江西省药品检验检测研究院地址330000江西省南昌市北京东路1566号(72)发明人万林春赵雯刘敏王新华张利群洪燕许妍孙福英(74)专利代理机构南昌金轩知识产权代理有限公司36129专利代理师董梦华(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图4页(54)发明名称一种丁香含量的测定方法及其应用(57)摘要本发明属于中药检测技术领域，具体涉及一种丁香含量的测定方法及其应用。本发明所述丁香含量的测定方法，包括如下步骤：对照品溶液的制备；待测样品溶液的制备；气相色谱分离；丁香中四种成分的色谱峰保留时间的确定；定量检测。本发明提供的丁香含量的测定方法，能解决常规多指标含量测定法测定时所需对照品数量众多的问题；又能有效解决一测多评法或替代对照品法测定时不同毛细管柱中样品色谱峰相对保留时间难以重现的难题；同时又能很好地用于丁香的质量控制，保证了丁香质量统一与疗效统一。CN115639294ACN115639294A权利要求书1/2页1.一种丁香含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、对照品溶液的制备：分别准确称取对照品β‑石竹烯和丁香酚，加正己烷溶解并经稀释后，分别得到β‑石竹烯对照品溶液和丁香酚对照品溶液；步骤2、待测样品溶液的制备：准确称取待测的丁香样品，精密加入正己烷，经预处理，得到待测样品溶液；步骤3、气相色谱分离：色谱条件为：色谱柱为以聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温温度为170℃；进样口温度为280℃；检测器温度为300℃；步骤4、丁香中四种成分的色谱峰保留时间的确定：分别精密吸取步骤1得到的β‑石竹烯对照品溶液、丁香酚对照品和步骤2得到的待测样品溶液，注入气相色谱仪，进行测定，以β‑石竹烯和丁香酚的标准保留时间为横坐标，以β‑石竹烯和丁香酚的实测保留时间为纵坐标，绘制保留时间标准曲线，分别得到β‑石竹烯、α‑石竹烯、乙酸丁香酚酯和丁香酚四种成分的对照保留时间；在待测的丁香样品的气相色谱图中，出现β‑石竹烯、α‑石竹烯、乙酸丁香酚酯和丁香酚四种成分的对照保留时间相应的色谱峰；步骤5、定量检测：分别精密吸取步骤1得到的丁香酚对照品溶液和步骤2得到的待测样品溶液，注入气相色谱仪，进行测定，采用峰面积及校正因子，再分别按公式计算得到β‑石竹烯、α‑石竹烯、乙酸丁香酚酯和丁香酚四种成分的含量；式中，C为待测成分的浓度；f为校正因子；A为待测成分的峰面积；Ai为丁香酚对照品峰面积；Ci为丁香酚对照品溶液的浓度。2.根据权利要求1所述的一种丁香含量的测定方法，其特征在于，步骤1中，所述β‑石竹烯对照品溶液中β‑石竹烯的浓度为0.4mg/mL；所述丁香酚对照品溶液中丁香酚的浓度为2mg/mL。3.根据权利要求1所述的一种丁香含量的测定方法，其特征在于，步骤2中，所述丁香样品使用前先进行预处理；所述丁香的重量为0.3‑0.5g，所述正己烷的体积为20‑50mL。4.根据权利要求3所述的一种丁香含量的测定方法，其特征在于，所述预处理为超声处理或加热回流，所述超声处理的功率为500W，频率为40kHz，时间为15min；所述加热回流的时间为30min。5.根据权利要求1所述的一种丁香含量的测定方法，其特征在于，步骤3中，所述毛细管柱为DB‑WAX毛细管柱、Rtx‑WAX毛细管柱、HP‑INNOWAX毛细管柱中的任一种。6.根据权利要求5所述的一种丁香含量的测定方法，其特征在于，所述DB‑WAX毛细管柱的柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm或0.50μm；所述Rtx‑WAX毛细管柱的柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.50μm；所述HP‑INNOWAX毛细管柱的柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.50μm。7.根据权利要求1所述的一种丁香含量的测定方法，其特征在于，步骤5中，所述校正因2CN115639294A权利要求书2/2页子f按如下公式计算：式中，f为校正因子；Ai为丁香酚对照品的峰面积；Ar为待测成分对照品的峰面积；Ci为丁香酚对照品的浓度；Cr为待测成分对照品的浓度。8.一种由权利要求1‑7任一项所述的一种丁香含量的测定方法在丁香药品质量控制中的应用。3CN115639294A说明书1/7页一种丁香含量的测定方法及其应用技术领域[0001]本发明属于中药检测技术领域，具体涉及一种丁香含量的测定方法及其应用。背景技术[0002]丁香为桃金娘科植物丁香(Eugeniacaryophyl‑lataThunb.)的干燥花蕾，习称公丁香，为常用中药，其性