一种水溶性富勒烯赖氨基溶液的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112675051A(43)申请公布日2021.04.20(21)申请号201910992198.9(22)申请日2019.10.18(71)申请人北京中科智慧医院管理有限公司地址100190北京市海淀区中关村东路95号(72)发明人邢凤平徐冬(74)专利代理机构北京方安思达知识产权代理有限公司11472代理人陈琳琳武玥(51)Int.Cl.A61K8/19(2006.01)A61K8/44(2006.01)A61Q17/04(2006.01)A61Q19/00(2006.01)A61Q19/08(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种水溶性富勒烯赖氨基溶液的制备方法(57)摘要本发明公开了一种水溶性富勒烯赖氨基溶液的制备方法，涉及护肤品技术领域，该制备操作步骤简单，可以实现规模化生产，并且本发明的富勒烯赖氨酸衍生物具有良好的水溶性和生物相容性，大大提高了富勒烯在极性溶液中的溶解度，并具有良好的抗辐射和优良的去除自由基方面性能；本发明的合成方法可适用于多种氨基酸，进而得到多种富勒烯氨基酸衍生物。CN112675051ACN112675051A权利要求书1/2页1.一种水溶性富勒烯赖氨基溶液的制备方法，其特征在于，提供一种简单合成方法，使富勒烯与赖氨酸直接反应，添加化学集团，提高富勒烯的水溶性，并且通过赖氨酸的添加可以提高富勒烯衍生物的功能性；所述方法包括：先将富勒烯溶于有机溶剂；再与赖氨酸的水醇溶液混合，富勒烯与赖氨酸在混合溶液中均有一定的溶解度，溶于混合液中的那部分富勒烯与赖氨酸可在溶液中发生反应；反应产物在混合溶液中因溶解度较差而析出，反应产物的析出又促进未溶解的反应物进入混合溶液中反应，可以通过离心、分层、萃取、旋蒸得到粗产物；对反应粗产物进行精制时选用水和醇类对其进行溶解再沉淀法，水为富勒烯赖氨酸衍生物的良性溶剂，而醇类为沉淀剂。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述将富勒烯溶于有机溶剂包括：称取一定质量的富勒烯溶于有机溶剂甲苯中，富勒烯与甲苯的质量比为1：0.5～1，和/或进行超声分散，频率为100～150次/分钟，分散时间为1～3h，形成的液体为紫罗兰色。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述赖氨酸的水醇溶液制备包括：称取赖氨酸和NaOH溶于去离子水中，其中赖氨酸：NaOH:去离子水质量配比为＝(3～5):(1～2):(4～6)，和/或再加入一定质量的分散溶剂，所述分散剂可以选自氯甲苯、氯仿、甲苯和乙醇中的任意一种或多种，添加量为混合液体积的2～5倍，和/或室温搅拌1～3h使其完全溶解。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述富勒烯与赖氨酸的混合溶液制备包括：将富勒烯有机溶液慢慢滴加入赖氨酸溶液中，富勒烯有机溶液与赖氨酸溶液的配制质量比为(3～5)：1，和/或超声分散10～15h后，和/或进行离心分层，离心次数为2～4次，离心速率可以为6000～7500rpm，每次离心的时间可以为5～10min，每次离心时所加的去离子水与离心前所述分散溶液的体积比可以为1/3～1/2:1，直至上层溶液的pH为6.5～7.5。5.根据权利要求1所述的方法，其中所述离心后分相包括：分层后上层有机相近无色,下层水醇混合相棕黑色,用分液漏斗分出水醇混合相。6.根据权利要求1所述的方法，其中所述分相后萃取包括：用萃取剂萃取水醇混合相中微量的C60，和/或萃取剂可以选择甲苯、二甲苯、氯苯，优选地，甲苯；和/或萃取剂与水醇混合相的体积配比一般为(8～5):1，萃取2～4次。7.根据权利要求1所述的方法，其中所述旋蒸方法包括：用旋转蒸发仪减压除去溶剂得黑色粘稠固体，旋转蒸发的温度为50～100℃，还任选地为60～80℃，旋转速度可以为100～200r/min，和/或得到的黑色粘稠固体与液体的质量比约为0.5～1:10。8.根据权利要求1所述的方法，其中所述粗产物精炼包括：2CN112675051A权利要求书2/2页旋蒸后固体加一定量去离子水使固体完全溶解,再加入一定量的无水乙醇,加入去离子水与无水乙醇的体积比为1:(10～15)，振荡得棕色沙状沉淀。9.根据权利要求1所述的方法，其中所述最终过滤干燥包括：将沉淀进行过滤,并用无水乙醇再洗2～4遍,干燥，干燥的条件为：温度为20～30℃，时间为3～5小时，得到的棕黑色固体粉末即为富勒烯赖氨酸衍生物。3CN112675051A说明书1/6页一种水溶性富勒烯赖氨基溶液的制备方法技术领域[0001]本发明涉及护肤品领域，具体涉及一种水溶性富勒烯赖氨基溶液的制备方法。背景技术[0002]人体皮肤的自由基(活性氧)是引发皱纹、暗沉、色斑、干燥等各类肌肤问题的导火线，富勒烯是目前解决肌肤自由基问题最有