单根多壁碳纳米管分散液及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105540567A(43)申请公布日2016.05.04(21)申请号201610104571.9(22)申请日2016.02.26(71)申请人太原理工大学地址030600山西省晋中市榆次区大学街209号(72)发明人冀健龙乔畅桑胜波菅傲群段倩倩李朋伟胡杰李刚张文栋(74)专利代理机构太原科卫专利事务所(普通合伙)14100代理人张彩琴(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称单根多壁碳纳米管分散液及其制备方法(57)摘要本发明涉及纳米电子器件、纳米复合材料领域，具体属于碳纳米管材料领域，是一种单根多壁碳纳米管分散液及其制备方法。所述单根多壁碳纳米管分散液是由1g/L的多壁碳纳米管、0.4g/L的富勒醇以及pH大于或等于7的极性溶剂构成的。本发明采用富勒醇作为表面活性剂，对纯化的多壁碳纳米管进行分散，通过混合、超声、离心三步工序制备一种均匀稳定的单根碳纳米管分散液，这将进一步拓展碳纳米管的应用领域，特别是对其在纳米电子器件、纳米复合材料等领域的发展具有重要意义。CN105540567ACN105540567A权利要求书1/1页1.单根多壁碳纳米管分散液，其特征在于，是由1g/L的多壁碳纳米管、0.4g/L的富勒醇以及pH大于或等于7的极性溶剂构成的。2.根据权利要求1所述的单根多壁碳纳米管分散液，其特征在于，所述的极性溶剂为氢氧化钠甲醇溶液，其中氢氧化钠的浓度为0.01g/L。3.权利要求1或2所述单根多壁碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，工序Ⅰ：将多壁碳纳米管加入至碱性预处理试剂中，40℃加热回流12h；然后将预处理后的多壁碳纳米管加入到体积比为1:3的浓硝酸/浓硫酸混酸溶液中超声30min，用去离子水洗涤至中性后过滤，干燥，回收得到纯化的多壁碳纳米管；工序Ⅱ：纯化的多壁碳纳米管、富勒醇以及极性溶剂混合均匀，采用超声震荡分散，获得多壁碳纳米管分散液；工序Ⅲ：对工序Ⅱ获得的多壁碳纳米管分散液进行离心分离30min，转速为4000～6000r/min，回收离心分离后的上清液，获得单根多壁碳纳米管分散液。4.根据权利要求3所述单根多壁碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，优选的碱性预处理试剂为2M的氢氧化钠溶液。2CN105540567A说明书1/4页单根多壁碳纳米管分散液及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米电子器件、纳米复合材料领域，具体属于碳纳米管材料领域，是一种单根多壁碳纳米管分散液及其制备方法。背景技术[0002]碳纳米管（CNTs）作为一种新型的一维纳米材料，具有独特的结构、优异的物理和化学特性。近几年来，相关应用领域快速发展，科学家们先后研制了晶体管（参见TansS等Nature,1998,393:49−52.）、传感器（参见ChenPC等AdvancedMaterials,2010,22:1900-1904.）、振荡器（参见SazonovaV等Nature,2004,431:284-287.）等基于单根碳纳米管的高性能器件，对碳纳米管的单分散性提出了更高的要求。目前，使用化学气相沉积、电弧放电、激光蒸发等方法制备的碳纳米管中含有催化剂金属颗粒、碳纳米颗粒和无定形碳等杂质；同时，范德华力的作用易使单根碳纳米管相互吸引形成大的团聚体。因此，提高碳纳米管的纯度和分散性能，对纳米电子器件、纳米复合材料等领域的发展具有重要意义。[0003]目前在碳纳米管提纯方法中，物理法复杂、费时且效率低。化学法可以通过选择性氧化进行提纯，一般采用的方法是通过硝酸、双氧水、浓硝酸/浓硫酸（体积比1：3）混酸溶液等直接进行液相氧化，但这些方法获得的实验参数不一致，没有统一的比较，并且对碳纳米管结构的破坏较大。在碳纳米管分散性研究方面，已有实验通过使用十二烷基苯磺酸钠（参见M.F.Islam等NANOLETTERS,2003,3（2）:269-273.）以及聚乙烯吡咯烷酮（参见MichaelJ.O'Connell等ChemicalPhysicsLetters,2001,342（3-4）:265-271.）作为表面活性剂相对改善了碳纳米管的分散性能，但仍无法得到分散的单根碳纳米管，且分散液中的表面活性剂不易去除。发明内容[0004]本发明为了解决目前现有技术无法得到分散的单根碳纳米管、且分散液中的表面活性剂不易去除的问题，提供了一种单根多壁碳纳米管分散液及其制备方法。[0005]本发明是通过以下技术方案实现的：单根多壁碳纳米管分散液，是由1g/L的多壁碳纳米管、0.4g/L的富勒醇以及pH大于或等于7的极性溶剂构成的。[0006]本发明采用的表面活性剂为具