单壁碳纳米管的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103058164A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103058164103058164A(43)申请公布日2013.04.24(21)申请号201110319713.0(22)申请日2011.10.20(71)申请人苏州捷迪纳米科技有限公司地址215123江苏省苏州市苏州工业园区独墅湖高教区若水路398号(72)发明人李清文魏晗兴金赫华王敏(74)专利代理机构苏州威世朋知识产权代理事务所(普通合伙)32235代理人杨林洁陆敏勇(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图3页附图3页(54)发明名称单壁碳纳米管的制备方法(57)摘要本发明提供一种单壁碳纳米管的制备方法，该方法包括：获取钴-铜二元催化体系，将钴-铜二元催化体系置于真空管式炉中，通入碳源气体，在一定反应温度和反应时间条件下生长出单壁碳纳米管。通过本方法可以合成出不同直径分布的单壁碳纳米管体系，从而满足不同领域的需要。另外，本方法中不仅所使用的其他各种原料在工业原材料销售市场中极易获得，而且整个工艺过程简便快速、稳定可靠、重复性好，因此这种方法适合于大规模批量化生产，合成出高纯度、不同直径的单壁碳纳米管。CN103058164ACN1035864ACN103058164A权利要求书1/1页1.一种单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：获取钴-铜二元催化体系，将钴-铜二元催化体系置于真空管式炉中，通入碳源气体，在一定反应温度和反应时间条件下生长出单壁碳纳米管。2.根据权利要求1所述的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述钴-铜二元催化体系的获取包括如下步骤：a.提供以任意比例混合的含钴金属元素的盐类化合物与含铜金属元素的盐类化合物组成的混合物溶液；b.向所述混合物溶液中加入催化剂载体含镁化合物和特定的溶剂，充分搅拌；c.将步骤b获得的溶液烘干，研磨成粉末，以获得钴-铜二元催化体系。3.根据权利要求2所述的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述含镁化合物选自氧化镁、或者氢氧化镁、或者碳酸镁、或者碱式碳酸镁、或者它们的组合；所述溶剂选自水或者乙醇。4.根据权利要求1所述的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：该方法还包括：制备出单壁碳纳米管粉末之后，对其进行酸洗的纯化处理。5.根据权利要求1所述的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述碳源气体为甲烷。6.根据权利要求1或5所述的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述碳源气体的载气为氩气。7.根据权利要求6所述的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述氩气的气体流量范围为：0~3000ml/h。8.根据权利要求1所述的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述碳源气体的气体流量范围为：0~1000ml/h。9.根据权利要求1所述的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述反应温度范围为600℃~1000℃。10.根据权利要求1所述的单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述反应时间范围为10min~120min。2CN103058164A说明书1/4页单壁碳纳米管的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种单壁碳纳米管的制备方法，尤其涉及一种可在制备过程中调节单壁碳纳米管直径的制备方法。背景技术[0002]碳纳米管根据形成管壁的碳原子的层数可以分为单壁碳纳米管（SWNT）、双壁碳纳米管（DWNT）和多壁碳纳米管(MWNT)。其中，单壁碳纳米管可看作是由单层石墨层绕中心轴按一定的螺旋角卷曲而成的无缝空心管。由于其独特的结构以及优良性能，在复合材料、新能源电池电极材料、光电子器件、传热元件以及生物、化学传感器等不同领域具有潜在而广泛的应用价值。[0003]目前SWCNT较为成熟的制备方法主要包括：激光蒸发法，电弧催化法和化学气相沉积法(CVD)。虽然，前两种方法已经能够制备出高质量SWCNT，但是这两种方法并不适宜于放大批量化，因此具有难以生产大量单壁碳纳米管的缺点，严重限制了它们的产业化推广及发展。而对于CVD法来说，由于其工艺相对简单，成本低，易于放大规模化生产，因此在单壁碳纳米管产业化生产过程中越来越受到重视和推广。采用CVD方法合成单壁碳纳米管时，常用的催化剂有：铁、钴、镍、钇等，常用的催化剂载体有SiO2、Al2O3、MgO等。其中，作为催化剂载体的MgO由于成本低，并在后处理纯化过程中容易去除，成为合成SWCNT时有效的催化剂载体。[0004]众所周知，SWCNT的光学、电学性质取决于它们的直径和手性分布。根据直径和手性分布的不同，SWCNT表现为金属性和半导体性。因此，在SWCNT的制备过程中可以通过调节SWCNT的直径分布来实现对SWCNT