一种单壁碳纳米管及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115924889A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202211441941.X(22)申请日2022.11.17(71)申请人江西铜业技术研究院有限公司地址330096江西省南昌市高新区高新大道1129号(72)发明人杨劲松袁鑫鑫陈名海常艺徐乐乐梁晨陶宇轩(74)专利代理机构北京金智普华知识产权代理有限公司11401专利代理师皋吉甫(51)Int.Cl.C01B32/159(2017.01)C01B32/162(2017.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种单壁碳纳米管及其制备方法(57)摘要本发明属于碳纳米管材料技术领域，具体涉及一种单壁碳纳米管及其方法。该方法将石蜡与催化剂、助催化剂充分混合，压制为反应原料，再开启等离子电弧，将电弧炉的反应腔室预热至一定温度，然后将储料罐中的反应原料输送至电弧炉内的石墨坩埚中，在电弧的作用下，催化剂和碳源同时蒸发相互作用生成单壁碳纳米管。同时向等离子电弧系统内通入载气，利用气流将反应产物带出。本发明的有益效果是：该方法选择易蒸发的石蜡作为碳源，与催化剂充分混合，从而使碳源和催化剂的蒸发更均匀、接触更充分，有利于合成高品质的单壁碳纳米管，单壁碳纳米管的IG/ID比不低于37，所得产物TG残留低于40.0％。CN115924889ACN115924889A权利要求书1/1页1.一种单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述方法以石蜡作为碳源，先将石蜡、催化剂和助催化剂按照一定的比例混合制成反应原料，将反应原料置于电弧炉内，并通入载气，在电弧的作用下，石蜡与催化剂和助催化剂同时蒸发，并相互作用生成单壁碳纳米管，再利用气流将生成单壁碳纳米管带出，即得到单壁碳纳米管。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的具体为：S1)按照设计配比分别称取石蜡、催化剂和助催化剂，混合均匀压制成块状或粒状的颗粒作为反应原料，装入等离子电弧炉的储料罐中备用；S2)先通入惰性气体进行排空，在以一定流量向等离子电弧炉内通入混合载气，再开启等离子电弧，在阳极和阴极之间形成等离子电弧，将电弧炉内反应腔室升温至一定温度；S3)将储料罐中的反应原料通过进料管送入等离子电弧炉的阳极石墨坩埚中，在电弧的作用下，催化剂和石蜡蒸发生成单壁碳纳米管，利用混合载气的气流将反应产物从出料口带出，即得到单壁碳纳米管。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S1)中石蜡占反应原料的质量百分数为1％‑99％，催化剂和助催化剂的质量比为5:1–50:1。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述催化剂为铁粉、氧化铁、镍粉、氧化镍、钴粉、氧化钴中的一种或几种；所述助催化剂为硫粉。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S2)中混合载气的流量为：10‑1000L/min，反应腔室的温度加热至800‑2000℃。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述混合载气包括氢气、水蒸气和惰性气体；其中，氢气所占混合载气的体积为5‑50％，水蒸气所占混合载气的体积为0.1‑10％，惰性气体所占混合载气的体积为40‑95％。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S3)中电弧的功率不小于10kW，电压为30‑150V，电流为200‑2000A。9.一种单壁碳纳米管，其特征在于，所述单壁碳纳米管采用如权利要求1‑8任意一项所述的制备方法制备得到。10.根据权利要求9所述的单壁碳纳米管，其特征在于，所述单壁碳纳米管的IG/ID比不低于37，所得产物TG残留低于40.0％。2CN115924889A说明书1/6页一种单壁碳纳米管及其制备方法技术领域[0001]本发明属于碳纳米管材料技术领域，具体涉及一种单壁碳纳米管及其制备方法。背景技术[0002]单壁碳纳米管(SWCNT)的几何结构可以视为由单层石墨烯卷曲而成，具有优异的电子、机械、力学等性能，同时其原子尺度的变化即可导致单壁碳纳米管性质的变化。一维碳纳米管具有很大的长径比，经过调控，可以获得较大的比表面积和较高的石墨化程度，在超级电容器、催化剂载体、储氢、鲤离子电池、功能涂料等领域具有广泛的应用。[0003]单壁碳纳米管的制备方法主要有电弧烧蚀法、激光蒸发法和化学气相沉积法等。电弧烧蚀法制备的单壁碳纳米管石墨化程度高、结构缺陷少。不足之处是碳纳米管常与无定型碳、纳米碳微粒等副产物混杂与一体，不易分离提纯。且该方法的碳源为高纯石墨，石墨的沸点高达4830℃，蒸发时消耗的能量高。也有报道采用可石墨化的炭粉与铁粉混合压制成碳棒，然后在惰性气氛下烧结使碳粉充分石墨化制得含铁催化剂的碳电极棒作为反应原料，