洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105945277A(43)申请公布日2016.09.21(21)申请号201610326979.0(22)申请日2016.05.17(71)申请人中国工程物理研究院激光聚变研究中心地址621000四川省绵阳市涪城区九院八所(72)发明人杨曦付志兵李佳袁磊赵海波米睿王朝阳张厚琼(74)专利代理机构北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371代理人吴开磊(51)Int.Cl.B22F1/02(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书8页附图13页(54)发明名称洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子及其制备方法，本发明的洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子是这样制得的，以2,4-二羟基苯甲酸、氢氧化钠和甲醛为原料配制成2,4-二羟基苯甲酸钠-甲醛溶液，通过调节溶液pH值使其变成溶胶，将溶胶静置获得凝胶，然后将2,4-二羟基苯甲酸钠-甲醛凝胶放入含Pd2+的钯盐溶液中浸泡，进行离子交换，得到载有Pd2+的2,4-二羟基苯甲酸-甲醛凝胶，将所述载有Pd2+的2,4-二羟基苯甲酸-甲醛凝胶研磨成凝胶粉并在氧气和惰性气体的混合气氛中加热至950-1500℃后，在纯惰性气体的气氛中冷却降温，从而得到洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子。CN105945277ACN105945277A权利要求书1/1页1.一种制备洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将2,4-二羟基苯甲酸和氢氧化钠溶于去离子水中配制成溶液后加入甲醛,搅拌形成2,4-二羟基苯甲酸钠-甲醛溶液，然后加入氢氧化钠pH值调节剂调节所述2,4-二羟基苯甲酸钠-甲醛溶液的pH值，直至变成2,4-二羟基苯甲酸钠-甲醛溶胶；将所述2,4-二羟基苯甲酸钠-甲醛溶胶静置，从而获得2,4-二羟基苯甲酸钠-甲醛凝胶；将所述2,4-二羟基苯甲酸钠-甲醛凝胶放入含Pd2+的钯盐溶液中浸泡，进行离子交换，得到载有Pd2+的2,4-二羟基苯甲酸-甲醛凝胶；将所述载有Pd2+的2,4-二羟基苯甲酸-甲醛凝胶研磨成凝胶粉并在氧气和惰性气体的混合气氛中加热，当温度升至950-1200℃时，在纯惰性气体的气氛中冷却降温，得到洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子。2.根据权利要求1所述的制备洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子的方法，其特征在于，将所述2,4-二羟基苯甲酸、所述氢氧化钠和所述甲醛按照1:1:4的摩尔比配制成所述2,4-二羟基苯甲酸钠-甲醛溶液，并且加入所述氢氧化钠pH值调节剂将溶液pH值调节至7-9，然后用去离子水稀释。3.根据权利要求1所述的制备洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子的方法，其特征在于，所述2,4-二羟基苯甲酸钠-甲醛溶胶在50-70℃的温度下静置3-8天。4.根据权利要求1所述的制备洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子的方法，其特征在于，所述2,4-二羟基苯甲酸钠-甲醛凝胶的密度为0.1-0.3g/mL。5.根据权利要求1所述的制备洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子的方法，其特征在于，将所述2,4-二羟基苯甲酸钠-甲醛凝胶和所述含Pd2+的钯盐溶液按照1:4的体积比浸泡。6.根据权利要求5所述的制备洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子的方法，其特征在于，所述2,4-二羟基苯甲酸钠-甲醛凝胶放入所述含Pd2+的钯盐溶液中浸泡3-5次，每次浸泡20-30h。7.根据权利要求5所述的制备洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子的方法，其特征在于，所述含Pd2+的钯盐溶液的密度为0.5-3g/L。8.根据权利要求1所述的制备洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子的方法，其特征在于，将研磨后的所述凝胶粉在氧气和惰性气体的混合气氛中加热升温至950-1200℃,加热速率为5-20℃/min。9.根据权利要求8所述的制备洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子的方法，其特征在于，所述混合气氛中氧气所占的体积百分比为0.1％-0.5％。10.一种洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子，其特征在于，所述纳米粒子是根据权利要求1至9之一所述的制备洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子的方法制备的。2CN105945277A说明书1/8页洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米粒子制备领域，尤其涉及一种洋葱状富勒烯包覆金属钯核壳结构纳米粒子及其制备方法。背景技术[0002]金属钯纳米粒子是非常良好的催化剂，在被普遍用于有机物加氢脱氢反应、石油精炼、汽车尾气净化、高能燃料电池等方面。同时，钯纳米材料在储氢、化学传