一种基于纤维素纳米晶制备碳纳米棒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106587006A(43)申请公布日2017.04.26(21)申请号201611016340.9(22)申请日2016.11.18(71)申请人浙江理工大学地址310018浙江省杭州市杭州经济技术开发区白杨街道2号大街928号(72)发明人张须臻吴灿清王秀华(74)专利代理机构上海精晟知识产权代理有限公司31253代理人冯子玲(51)Int.Cl.C01B32/15(2017.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种基于纤维素纳米晶制备碳纳米棒的方法(57)摘要本发明公开了一种基于纤维素纳米晶制备碳纳米棒的方法，采用纤维素作为基材，用酸催化法对纤维素进行处理，清除纤维素中的无定形区和杂质成分，提取纤维素纳米晶，然后经过氧化-炭化处理后，制备直径为10—30nm，长度为150—350nm，具有较大长径比的碳纳米棒。本发明有效利用了生物质材料纤维素，具有原料来源广、可再生、无污染特点；通过调控纤维素纳米晶制备过程中原料、酸浓度、水解温度、水解时间因素，实现了纤维素纳米晶以及最终碳纳米棒尺寸的可调控性；在电子元件、电池能源、过滤膜微结构精细领域有着传统碳纤维、石墨烯、碳纳米管、富勒烯等所不具备的尺寸优势。CN106587006ACN106587006A权利要求书1/1页1.一种基于纤维素纳米晶制备碳纳米棒的方法，其特征在于，包括如下步骤:采用纤维素原材料作为基材，用酸催化法对纤维素进行处理，清除纤维素中的无定形区和杂质成分，提取纤维素纳米晶，然后经过氧化-炭化处理后，制备直径为10—30nm，长度为150—350nm，具有较大长径比的碳纳米棒。2.如权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶制备碳纳米棒的方法，其特征在于，所述的用酸催化法对纤维素进行处理提取纤维素纳米晶的方法为：将纤维素原材料置于硫酸或盐酸溶液中进行水解处理；所述的酸采用硫酸催化水解纤维素时，纤维素原材料在硫酸中的固含量为0.006—0.04g/mL，反应温度为80—100℃，反应时间为1—5h，反应液经去离子水反复稀释、过滤、洗涤处理后，加入挥发性碱液调节PH至7，加热除去易挥发成分，得到均匀分布的纤维素纳米晶分散液，将分散液冷冻干燥后制得纤维素纳米晶粉末；所述的酸采用盐酸催化水解纤维素时，纤维素原材料在盐酸中的固含量为0.005—0.05g/mL，转移至水热釜，于100—120℃反应1—5h，反应液静置分层后移去上层清液，得到稳定的悬浮液，向悬浮液中加入挥发性碱液调节PH至7，加热除去易挥发成分，得到均匀分布的纤维素纳米晶分散液，最后将分散液冷冻干燥制得纤维素纳米晶；经过上述2种酸中的一种酸催化水解制备的纤维素纳米晶直径为10—60nm，长度为150—600nm。3.如权利要求2所述的一种基于纤维素纳米晶制备碳纳米棒的方法，其特征在于，所述的纤维素原材料采用纤维素微晶、棉花、纸屑、木屑、细菌纤维素中的一种。4.如权利要求2所述的一种基于纤维素纳米晶制备碳纳米棒的方法，其特征在于，所述的挥发性碱液采用氨水。5.如权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶制备碳纳米棒的方法，其特征在于，所述的氧化-炭化纤维素纳米晶制备碳纳米棒的方法为：将制备得到的纤维素纳米晶粉末直接置于管式炉中空气气氛下，进行高温氧化处理，然后通入保护性气体，在高温下制备得到直径为10—30nm，长度为150—350nm碳纳米棒。6.如权利要求5所述的一种基于纤维素纳米晶制备碳纳米棒的方法，其特征在于，所述的高温氧化处理时的温度为200—350℃，经过1—3h高温处理；所述的保护性气体采用氮气或氩气，所述的保护性气体通入后的采用逐步升温至1000—1500℃，经过1—3h炭化后得到形状为棒状或椭圆状的直径为10—30nm，长度为150—350nm的碳纳米棒。2CN106587006A说明书1/5页一种基于纤维素纳米晶制备碳纳米棒的方法技术领域[0001]本专利涉及一种碳纳米棒的制备方法，特别是一种基于纤维素纳米晶基碳纳米棒的制备方法。背景技术[0002]碳材料作为新一代复合材料的重要组成部分，已经引起全球的广泛关注。在众多碳材料中，碳纤维具有高强度高模量，低密度，低X光吸收率，抗腐蚀，抗疲劳，耐热冲击，导电导热、膨胀系数小和自润滑等优异性能，与金属、塑料、橡胶、玻璃等构建成复合材料并广泛应用于从航天、航空等高技术产业到汽车、建筑、轻工业等各个领域，对国防军工和国民经济有着举足轻重的影响。发展高性能碳纤维的生产技术对发展我国新材料工业和高性能复合材料有着重要的意义。[0003]纳米碳纤维是指具有纳米尺度的碳纤维，即纤维直径小于1000nm。根据形貌结