一种基于可控溶解制备纤维素纳米晶分散液的工艺方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105670005A(43)申请公布日2016.06.15(21)申请号201610184356.4(22)申请日2016.03.25(71)申请人西南交通大学地址610031四川省成都市二环路北一段111号西南交通大学科技处(72)发明人周祚万韦炜曹静苟光俊姜曼徐晓玲孟凡彬王泽永(74)专利代理机构成都信博专利代理有限责任公司51200代理人张澎(51)Int.Cl.C08J3/05(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种基于可控溶解制备纤维素纳米晶分散液的工艺方法(57)摘要本发明公开了一种基于可控溶解制备纤维素纳米晶分散液的工艺方法，采用纤维素溶剂为有机碱/尿素/水混合体系，有机碱浓度为30~45wt%，尿素浓度为1~24wt%，其余为水，而纤维素浓度为0.1~35.0wt%。本发明基于调控纤维素溶剂的双亲特性并诱导其对纤维素不同结晶程度区域产生差异化溶解性的原理，提出了纤维素的可控选择性溶解技术，通过纤维素溶剂对纤维素材料中非结晶及半结晶区域的可控选择性溶解，从而制备纤维素纳米晶分散液，经进一步常规处理即得纯品纤维素纳米晶。所制备的纤维素纳米晶具有天然纤维素的化学结构。本发明工艺简单、条件温和，对设备要求也较低，制备过程中对环境无污染，适合于工业化生产，具有广泛的应用前景。CN105670005ACN105670005A权利要求书1/1页1.一种基于可控溶解制备纤维素纳米晶分散液的工艺方法，将纤维素与纤维素溶剂相混合，通过溶剂对纤维素进行可控溶解从而制得含有纤维素纳米晶的目标分散液；包含如下步骤：1)纤维素溶剂配置，采用如下组成：有机碱占溶剂总重量30～45wt％，尿素占溶剂总重量1～24wt％，其余为水；2)纤维素纳米晶分散液制备：将纤维素按占总溶液总重量0.1～35.0wt％浓度混合到1)所得纤维素溶剂中，经控温搅拌处理后，得到目标纤维素纳米晶分散液；所述有机碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、三乙基苄基氢氧化铵、甲基三辛基氢氧化铵、四甲基氢氧化磷、四乙基氢氧化磷、四丙基氢氧化磷、四丁基氢氧化磷之中的一种物质或几种混合物。2.根据权利要求1所述的一种基于可控溶解制备纤维素纳米晶分散液的工艺方法，其特征在于，所述步骤2)控温在以下范围之一：20～30℃或40～50℃。3.根据权利要求1所述的一种基于可控溶解制备纤维素纳米晶分散液的工艺方法，其特征在于，所述纤维素可以是任何工艺获取的植物性纤维素：微晶纤维素、秸秆纤维素、棉浆纤维素、木浆纤维素、竹浆纤维素、细菌纤维素、醋酸纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素及来自纸张的纤维素，选取不同类型的纤维素，控制获取具有不同形貌的纤维素纳米晶。4.根据权利要求1所述的一种基于可控溶解制备纤维素纳米晶分散液的工艺方法，其特征在于，所述纤维素占溶液总重量优选为2.0～6.0wt％。5.根据权利要求1所述的一种基于可控溶解制备纤维素纳米晶分散液的工艺方法，其特征在于，所述有机碱占溶剂总重量优选为33～39wt％。6.根据权利要求1所述的一种基于可控溶解制备纤维素纳米晶分散液的工艺方法，其特征在于，所述尿素占溶剂总重量优选为5～13wt％。7.根据权利要求1所述的一种基于可控溶解制备纤维素纳米晶分散液的工艺方法，其特征在于，所述可控溶解的搅拌时间为0.1～12.0小时。8.根据权利要求1所述的一种基于可控溶解制备纤维素纳米晶分散液的工艺方法，其特征在于，所述纤维素纳米晶为直径3～30nm，长径比5～30的棒状物质。2CN105670005A说明书1/3页一种基于可控溶解制备纤维素纳米晶分散液的工艺方法技术领域[0001]本发明属于纤维素纳米晶制品的工艺领域，特别涉及一种基于可控溶解制备纤维素纳米晶分散液的工艺方法。背景技术[0002]纤维素作为自然界中最丰富的可再生资源，在全球范围内都广泛分布并且总量巨大。近年来，随着石油等不可再生化石资源总量的日趋减少，纤维素等可再生资源的重要性日益显著。其具有许多优良的特性，例如优良的力学性能、生物相容性好、可生物降解、高比表面积及丰富的活性位点等。从天然纤维素中加工得到纤维素纳米晶是一种高值化的纤维素利用形式，现已广泛应用于食品、医药、化妆品及复合材料等领域中，并也已在诸如超级电容器(AdvMater,2015.27(40):6104-9；ACSNano,2013.7(7):6037-6046；JournalofMaterialsChemistryA,2014.2:19268-19274)等高端领域开展了广泛的研究。[0003]目前，可用来制备纤维素纳米晶的工艺方法主要有酸水解法(如CN1