一种硅粉的提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113716569A(43)申请公布日2021.11.30(21)申请号202111225216.4(22)申请日2021.10.21(71)申请人长沙岱勒新材料科技股份有限公司地址410000湖南省长沙市高新开发区环联路108号(72)发明人周星曾领才田兴李敏李良(74)专利代理机构湖南仁翰律师事务所43250代理人邹灿(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种硅粉的提纯方法(57)摘要本发明提供了一种硅粉的提纯方法，包括如下步骤：S1去除所述硅粉中的金属粉末和有机物；S2将氟化钠溶于无机酸后，采用所述无机酸对所述硅粉进行酸洗；S3采用溶液Ⅰ清洗所述硅粉；S4采用离子尖端放电法去除所述硅粉中的金属离子；S5采用溶液Ⅱ进一步去除所述硅粉中的金属离子；S6采用水对所述硅粉进行漂洗后烘干即得。本发明提供的硅粉的提纯方法，以去除硅片切割时产生的硅粉中的杂质，回收硅粉，节约资源，降低生产成本。而且该方法可将硅粉中的杂质的含量降低至ppm级，从而满足单晶提拉的要求。CN113716569ACN113716569A权利要求书1/2页1.一种硅粉的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：S1去除所述硅粉中的金属粉末和有机物；S2将氟化钠溶于无机酸后，采用所述无机酸对所述硅粉进行酸洗；S3采用溶液Ⅰ清洗所述硅粉；S4采用离子尖端放电法去除所述硅粉中的金属离子；S5采用溶液Ⅱ和阳离子交换树脂进一步去除所述硅粉中的金属离子；S6采用水对所述硅粉进行漂洗后烘干即得；所述溶液Ⅰ包括酒石酸盐、柠檬酸盐和EDTA；所述溶液Ⅰ中，酒石酸盐的含量为4.5‑5.5wt％；所述溶液Ⅰ中，柠檬酸盐的含量为7.5‑8.5wt％；所述溶液Ⅰ中，EDTA的含量为1.5‑2.5wt％；所述溶液Ⅱ包括酒石酸盐、柠檬酸盐和EDTA；所述溶液Ⅱ中，酒石酸盐的含量为0.5‑1.5wt％；所述溶液Ⅱ中，柠檬酸盐的含量为0.5‑1.5wt％；所述溶液Ⅱ中，EDTA的含量为0.25‑0.75wt％。2.如权利要求1所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：所述S1中，采用溶解有表面活性剂的乙醇水溶液去除所述硅粉中的金属粉末和有机物；所述表面活性剂包括羟乙基磺酸钠。3.如权利要求2所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：所述S1中，将所述硅粉加入所述乙醇水溶液中，于40‑42℃下搅拌30min后抽滤，以去除所述硅粉中的金属粉末和有机物；所述搅拌的转速为100‑200r/min。4.如权利要求1所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：所述无机酸包括盐酸和硝酸；所述无机酸中盐酸的含量为9‑11wt％；所述无机酸中硝酸的含量为25‑35wt％；所述无机酸中氟化钠的含量为2.5‑3.5wt％。5.如权利要求1所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：所述S3中，所述溶液Ⅰ的pH值为3.8‑4.2。6.如权利要求1所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：所述S3中，所述溶液Ⅰ的温度为40‑42℃。7.如权利要求1所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：所述S4中，所述离子尖端放电法采用的电流为450‑550A，电压为36V。8.如权利要求1所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：所述溶液Ⅱ的pH值为5.8‑6.5。9.如权利要求1所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：所述溶液Ⅱ的温度为40‑42℃。10.如权利要求1所述的硅粉的提纯方法，其特征在于：2CN113716569A权利要求书2/2页所述S6包括采用水对所述硅粉进行漂洗至水的pH值为中性后烘干的步骤。3CN113716569A说明书1/4页一种硅粉的提纯方法技术领域[0001]本发明涉及材料回收领域，尤其涉及一种硅粉的回收提纯领域。背景技术[0002]光伏发电用的单晶硅、多晶硅棒被切割成硅片后，会产生大量硅粉。这些硅粉如果作为固体废弃物直接丢弃，会污染环境，同时也是对资源的浪费。而回收这些硅粉，并将其作为制备单晶硅或多晶硅的原料可实现其回收再利用。但是，由于金刚线切割硅片时金刚石线会掉落很多杂质，如金属镍、铁、铜、锌、及硅化镍，因此金刚线切割硅片时产生的硅粉金属及非金属杂质含量高。这些金属在采用提拉法制备单晶硅或多晶硅时，会干扰晶种的长大，因此必须将硅粉提纯后才能作为制备单晶硅或多晶硅的原料进行再生循环利用。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种硅粉的提纯方法，以去除硅片切割时产生的硅粉中的杂质，回收硅粉，节约资源，降低生产成本。[0004]为实现上述目的，本发明采用以下技术手段：[0005]一种硅粉的提纯方，包括如下步骤：[0006]S1去除所述硅粉中的金属粉末和有机物；[0007]S2将氟化钠溶于无机酸后，采用所述无机酸对所述硅粉进行酸洗；[0