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农药的分析主要内容〔3〕乳油:〔4〕乳粉:〔5〕颗粒剂:农药分析工作者应注意:做好平安预防中毒农药含量测定常用的方法:2、敌百虫的分析物性:敌百虫在中性及弱酸性介质中常温下较稳定高温下会被水解在PH>5.5时可转化为敌敌畏碱性增大温度升高转化愈快。工业品:1、水分的测定:3、敌百虫含量的测定方法3.1银量法(容量分析法)具体步骤:同时测空白:计算公式0.2574为敌百虫的摩尔质量;1.01:方法的校正系数3.2电位滴定法方法的灵敏度高可在浑浊有色的溶液中进行滴定。尤其是薄层和电位滴定联用时所以在农药分析中广泛应用。具体步骤:指示电极:银电极参比电极:饱和甘汞电极仪器:酸度计或自动电位滴定仪3.3气相色谱法:步骤:2、测定样品中敌百虫的含量按下式计算:该方法的精度为±1~2%最小检出量为0.01μg4、薄层层析---容量法特点:简便、经济、广谱吸附层析的原理:Rf=RfB=一、铺板硅胶G或氧化铝G:硅胶氧化铝中参加石膏〔约10~15%〕铺板的方法有干法和湿法湿法b.涂布器法:电动和手动涂布器手动涂布器需要掌握涂布推进速度不能太快或太慢中间不能停顿或震动也可用一根玻璃棒两端各套上一个一定厚度的塑料圈或用铜线代替涂布器。二、活化三.点样四、展开剂的选择和展开方式2〕样品的展开方式五、显色③水六.定量分析敌百虫的薄层别离--容量法分析3、对硫磷的分析物理性质在中性或酸性条件下较稳定碱性条件下易分解紫外光下会局部分解。1〕水份:用卡尔费休法样品1.0g〔准确称取〕置于250mL锥形瓶中参加25mL乙醇及0.5~1mL百里酚兰乙醇溶液用NaOH滴定当溶液由橙黄色黄色时记下体积〔V1〕继续滴定溶液由黄色绿色即为终点。4〕苯不溶物的测定:5〕对硫磷含量的测定实验步骤x%=柱:1.5%SE-30+1.5%OV-210/GasChromQ(80~100)柱温:180℃汽化温度210℃检测器温度250℃FID内标法定量内标物:邻苯二甲酸二正戊酯乳油、原油可以直接做其它样品需萃取处理后再做萃取液用氯仿+丙酮〔3〕液相色谱法〔4〕皂化比色法〔5〕极谱分析法扩散电流与离子的浓度有关在同一毛细管里相同溶液介质中nDmt均为常数1.溶剂的选择增加水的比例提高扩散电流有机溶剂也要选择极性强与水互溶的;2.pH值得选择一定的pH的范围内选择产生符合定量分析要求的极谱法.3.温度对扩散电流的影响0.10~0.15g样品于25mL容量瓶中加乙醇定容。取2mL于50mL容量瓶中加23mL乙醇、10mL支持电解质〔KCl:冰醋酸1:1〕+5mL乳化剂用水定容。置于恒温水浴〔25~35℃〕放入经焦性没食子酸溶液及5%乙醇溶液的H2或N210min后用0~-1V绘制极谱曲线用三切线法求得标样和样品的波高再计算含量。下标1:标样下标2:样品内容总结