一种具有表面沟槽结构的大直径高强中模、高强高模碳纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111621878A(43)申请公布日2020.09.04(21)申请号202010174090.1C08F220/14(2006.01)(22)申请日2020.03.13(71)申请人北京化工大学地址100029北京市朝阳区北三环东路15号北京化工大学(72)发明人王宇王一苇徐樑华王云峰高爱君李常清童元建赵振文曹维宇(74)专利代理机构北京太兆天元知识产权代理有限责任公司11108代理人张洪年(51)Int.Cl.D01F9/22(2006.01)C08F220/46(2006.01)C08F222/02(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图4页(54)发明名称一种具有表面沟槽结构的大直径高强中模、高强高模碳纤维及其制备方法(57)摘要本发明涉及具有表面沟槽结构的大直径聚丙烯腈基高强中模、高强高模碳纤维及制备方法。本发明采用湿法纺丝制备大直径原丝，在高于空气中氧气体积浓度的预氧化气体氛围中进行预氧化处理，得到径向光密度值基本相同的“均质预氧纤维”，后经低温碳化、高温碳化制得具有表面沟槽结构，直径8.5～10μm，强度4.90～6.10GPa，模量270～310GPa大直径高强中模碳纤维，再经较常规处理时间更长的高温石墨化处理得具有表面沟槽结构，直径7～10μm，强度3.70～5.50GPa，模量370～688GPa大直径高强高模碳纤维。碳纤维直径的提升不仅提升了纤维的准直性，改善复合材料制备中树脂的浸润性，同时表面沟槽结构有益于碳纤维和树脂的啮合作用，最终提升复合材料的力学性能。CN111621878ACN111621878A权利要求书1/1页1.一种具有表面沟槽结构大直径高强中模碳纤维，其特征在于：纤维表面具有沟槽结构，平均直径在8.5μm～10μm，强度4.9～6.10GPa，模量270GPa～310GPa。2.一种具有表面沟槽结构的大直径高强中模碳纤维的制备方法，包括采用湿法纺丝制备大直径原丝，原丝经预氧化、低温碳化、高温碳化制得，其特征在于：通过提高所述预氧化气体氛围中氧气的体积浓度，使得预氧纤维径向光密度值基本相同。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的预氧化气体氛围为氮气和氧气的混合气，氧气的体积浓度为22～35％。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述预氧化采用梯度升温法，起始温度为200℃～230℃，终止温度为250℃～280℃，预氧化时间为50～90分钟，相对牵伸倍率为1.0～1.2倍。5.根据权利要求2或3或4所述的制备方法，其特征在于：所述的低温碳化采用高纯氮气保护，低温碳化温度为350～850℃，时间为0.5～5分钟，相对牵伸倍率为0.9～1.2倍；所述的高温碳化采用高纯氮气保护，高温碳化温度为1500～1700℃，时间为0.5～3分钟，相对牵伸倍率为0.95～0.995。6.根据权利要求2或3或4所述的制备方法，其特征在于：所述的湿法纺丝制备原丝包括，纺丝原液的制备、多级凝固成型、一级牵伸、水洗、上油、干燥致密化、二级牵伸和热定型，所制得大直径碳纤维原丝具有表面沟槽结构，原丝直径控制在11μm～16.5μm。7.一种具有表面沟槽结构的大直径高强高模碳纤维，其特征在于：纤维表面具有沟槽结构，平均直径在7μm～10μm，强度3.70～5.50GPa，模量370GPa～688Gpa。8.根据权利要求7所述的高强高模碳纤维，其特征在于：所述碳纤维截面皮芯石墨化差异≤1.10。9.一种具有表面沟槽结构的大直径高强高模碳纤维的制备方法，其特征在于：将权利要求2-7所制得的任一种高强中模碳纤维进行高温石墨化处理。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：高温石墨化是采用高纯氮气保护，高温石墨化温度为2000～2550℃，时间为7～15分钟，相对拉伸倍率为0.9～1.2倍。2CN111621878A说明书1/9页一种具有表面沟槽结构的大直径高强中模、高强高模碳纤维及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种具有表面沟槽结构的高强中模、高强高模大直径聚丙烯腈(PAN)基碳纤维及其制备方法，属于纤维技术领域。背景技术[0002]聚丙烯腈(PAN)基碳纤维是近些年来用量最大、发展最迅速、应用最广泛的新型高强度材料之一，有着“新材料之王”的美誉。碳纤维凭借其轻质、高强、高模、导电、导热、耐高温、耐腐蚀等一系列优异的性能，而被广泛应用于航天航空、国防军工、建筑补强、石油化工和休闲体育等领域。[0003]碳纤维根据其强度、模量和体密度等性能的不同分为高强型，高强中模型，高模型，高强高模型等。本发明涉及高强中模和高强高模型碳纤维，通常高强中模的性能范围为：强度5.30～5.70GPa，模量280～300GPa；