总铁的测定—二氮杂菲比色法.doc

总铁的测定—二氮杂菲比色法
方法概要：
在PH=3—9的水溶液中，亚铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物，其在PH=3—4.5最为稳定，最大的吸收波长是510nm，含量在0.1—5mg/L符合比尔定律。

2.仪器：
50ml容量瓶，1000ml容量瓶，分光光度计，150ml锥形瓶，刻度吸管

3.试剂：
3.11+3的盐酸溶液（250ml浓盐酸+750ml水）
3.22+3的氨水（200ml浓氨水+300ml水）
3.3100g/L盐酸羟胺溶液（10g盐酸羟胺+1000ml水）
3.4PH=4的缓冲液（称取34.0g分析醋酸钠溶于水，加入14.4ml分析纯醋酸，用水稀释至500ml）
3.5二氮杂菲（240mg盐酸二氮杂菲溶于水，稀释至200ml）

4.步骤：
4.1亚铁盐标准液的配制：称取7.0196g分析纯6水硫酸亚铁铵溶于水中加入4ml的盐酸溶液稀释至1000ml，做储备液，1mg/ml。
4.2亚铁盐工作液：取上述储备液，稀释100倍，0.01mg/ml。
4.3酸溶性总铁的预处理：量取40ml经充分摇匀的水样，置于锥形瓶中，加入5mlC=3mol/L的盐酸，煮沸5min冷却后移入50ml容量瓶中，必要时过滤。
4.4水溶性总铁的预处理：量取40ml经充分摇匀的的水样，立即用孔径为0.45um湿润的薄膜或相应的滤纸快速过滤，用少量的水冲洗薄膜，滤液中加入5ml的盐酸3mol/L，煮沸5min，冷却后转入到50ml容量瓶中。
4.5制作标准曲线：用刻度吸管分别吸取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml亚铁盐工作液，置于50ml容量瓶中，加入适量的水，加入1ml盐酸羟胺溶液煮沸5min，再加入2ml二氮杂菲，滴入2+3氨水至刚果红试纸变红为止，再加入2.5ml缓冲液，稀释至50ml，静置30min，亿空白液作参比，用510nm波长测定吸光度，绘制标准曲线。
4.6总铁的测定：取经预处理的水样，按制作标准曲线的步骤操作，测定吸光度在标准曲线上求出总铁的含量。

5.标准曲线的绘制：
A=Km
5.1通过标准曲线的制作，即（4.5）可以得出质量浓度与吸光度的关系式，假设它的绘制图形如下，可以通过标准曲线的绘制，测定总铁的含量。

假设A=Km的标准曲线

5.2测定水样的的吸光度，在标准曲线上标定水样的含量。

设计者：
王建勇
吴敏
龚容
孟安诺