二氮杂菲分光光度法测定水中总铁试剂空白的讨论.docx

二氮杂菲分光光度法测定水中总铁试剂空白的讨论摘要：本文通过分析不同级别不同批次的盐酸不同厂家的乙酸铵实验室用水以及乙酸铵和乙酸钠试剂四个因素得出有效控制测定水中总铁的试剂空白的方法。结果显示在实验室允许的情况下乙酸钠比乙酸铵的空白值低；国药生产的乙酸铵比地方生产的乙酸铵空白值低；其他试剂均对试剂空白无明显影响；盐酸的级别与批次选择要以实际发生为准没有确切要求。关键词：试剂空白；乙酸铵；二氮杂菲分光光度法DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2016.13.0170前言二氮杂菲分光光度法测定水中的铁具有准确度高、重现性好、选择性高、干扰少、生成的络合物稳定等优点[1]因此广泛应用于水中铁含量的测定。方法中要求以试剂空白为参比计算吸光度值。试剂空白值是指除用纯水代替样品外其它所用试剂和操作步骤均与样品测定完全相同时得到的吸光值[2]。由于客观因素试剂空白普遍存在。但是试剂空白会影响铁含量较低的试样的准确性。为了找到尽可能降低二氮杂菲分光光度法测定水中铁的空白值本文对实验用水、实验用试剂以及试剂级批次等多个因素进行试验得出较好的控制试剂空白的方法并应用于实际检测中取得良好的效果。1实验材料和方法1.1材料与仪器铁单元素标准溶液（100mg/L）：中国计量科学研究院标准品；二氮杂菲溶液（1.0g/L）；盐酸羟胺溶液（100g/L）；乙酸铵缓冲溶液（pH4.2）：分别由天津市厂家一天津市厂家二和国药集团化学试剂有限公司（以下简称国药）生产的乙酸铵配得；乙酸钠缓冲溶液（pH4.7）；盐酸溶液（1+1）：分析纯和优级纯；实验室用水：Mill-Q超纯水和娃哈哈纯净水（市售）；岛津UV1750分光光度计。1.2实验方法取50.0mL实验室用水于150mL锥形瓶中加4mL盐酸溶液和1mL盐酸羟胺溶液小火煮沸至约剩30mL冷却至室温后移入50mL比色管中再加2mL二氮杂菲溶液混匀后再加10.0mL乙酸缓冲溶液纯水至50mL刻度混匀放置10～15min于510nm波长下用2cm比色皿测定吸光度值。2实验结果与讨论2.1纯水的试剂空白比较分别采用Mill-Q超纯水和某品牌纯净水（市售）为实验用水测定试剂空白（选用分析纯盐酸国药生产的乙酸铵）所得吸光度值见表1。由此实验发现本实验室的纯水并不是影响试剂空白的主要因素在试验中可继续使用。2.2不同级别盐酸的试剂空白比较从实验室中任选批次的优级纯盐酸（铁含量小于0.00001%）和分析纯盐酸（铁含量小于0.00005%）超纯水制成1+1盐酸按上述实验步骤进行空白值对比的实验（选用超纯水国药生产的乙酸铵）所得结果见表2。选用同一厂家生产的不同批次优级纯与分析纯盐酸进行实验所得结果见表3。由此实验发现盐酸的级别会在一定程度上影响试剂空白值但是优级纯盐酸并不一定好于分析纯盐酸视不同批次而定。2.3不同来源的乙酸铵试剂空白比较分别用三个不同厂家的乙酸铵试剂配制缓冲溶液按上述实验步骤进行空白值对比的实验（选用超纯水分析纯盐酸）所得结果见表4。由此实验发现乙酸铵试剂是影响试剂空白的主要因素。国药生产的乙酸铵优于其他厂家生产的乙酸铵。因此针对该项目的特殊性做好乙酸铵试剂的验收。2.4乙酸铵与乙酸钠试剂空白比较国标中规定其他物质中铁含量的测定方法例如三氯化铁-乙酸钠法测定铁矿石金属铁含量[3]中选用乙酸钠因此该实验分别选用乙酸铵和乙酸钠为缓冲溶液按上述实验步骤进行空白值对比的实验（选用超纯水分析纯盐酸）所得结果见表5。由此实验发现在实验室条件允许的情况下选用乙酸钠缓冲溶液代替乙酸铵缓冲溶液可得到更小的试剂空白。3结论乙酸铵试剂为二氮杂菲方法检测水中铁含量的关键试剂通过该试剂能有效控制该方法的试剂空白值有利于提高低铁含量水样检测的准确性。通过改良该方法将乙酸钠缓冲溶液引入到方法中代替乙酸铵缓冲溶液可将空白值下降到0.005。不要盲目相信盐酸级别要根据实际情况做每批次盐酸的比对选择适合本实验室的盐酸。参考文献：[1]GB/T5750-2006.生活饮用水标准检验方法[S].[2]刘齐.二氮杂菲分光光度法测定水中铁空白值过高的改进[J].柳州职业技术学院学报20044（04）：117-120.[3]GB/T6730.6-86.铁矿石化学分析方法三氯化铁乙酸钠容量法测定金属铁[S].作者简介：王翠（1984-）女天津人硕士研究生工程师研究方向：水质监测和净水工艺。