二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量.doc

二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量
1.1范围
本标准规定了用二氮杂菲分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铁。
本法适用于生活饮用水及其水源水中铁的测定。
本法最低检测质量为2.5μg铁（以Fe计），若取50mL水样，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。
钴，铜超过5mg/L，镍超过2mg/L，锌超过铁的10倍时有干扰。铋、隔、汞、钼和银可与二氮杂菲试剂产生浑浊。
1.2原理
在pH3～9条件下，低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物，在波长510nm处有最大吸收。二氮杂菲过量时，控制溶液pH为2.9～3.5，可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解难溶的铁化合物，同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高价铁还原为低价铁，消除氧化剂的干扰。水样过滤后，不加盐酸羟胺，可测定溶解性低价铁含量。水样过滤后，加盐酸溶液和盐酸羟胺，测定结果为溶解性总铁含量。水样先经加酸煮沸，使难溶性铁的化合物溶解，经盐酸羟胺处理后，测定结果为总铁含量。
1.3试剂
1.3.1盐酸溶液（1+1）。
1.3.2乙酸铵缓冲溶液（pH4.2）：称取250g乙酸铵（NH4C2H3O2），溶于150mL纯水中，再加入700mL冰乙酸，混匀备用。
1.3.3盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取10g盐酸羟胺（NH2OH·HCl），溶于纯水中，并稀释至100mL。
1.3.4二氮杂菲溶液（1.0g/L）：称取0.1g二氮杂菲（C12H8N2·H2O，又名1，10-二氮杂菲，邻二氮杂菲或邻菲绕啉，有水合物及盐酸盐两种，均可），溶解于含2滴盐酸（ρ20=1.19g/mL）的纯水中，并稀释至100mL。此溶液1mL可测定100μg以下的低铁。
1.3.5铁标准储备溶液[ρ(Fe）=100μg/mL]：取0.7022g硫酸亚铁胺[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶于少量纯水中，加3mL盐酸（ρ20=1.19g/mL）于容量瓶中，用纯水定容成1000mL。
1.3.6铁标准使用溶液[ρ(Fe）=10.0μg/mL]：吸取10.00mL铁标准储备液（1.3.5），移入容量瓶中，用纯水定容至100mL，使用时现配。
1.4仪器
1.4.1锥形瓶：150mL；
1.4.2具塞比色管：50mL；
1.4.3分光光度计。
注：所有玻璃器皿每次使用前均需用稀硝酸浸泡除铁。
1.5分析步骤
1.5.1吸取50.0mL混匀的水样（含铁量超过50μg时，可取适量水样加纯水稀释至50mL）于150mL锥形瓶中。
1.5.2另取150mL锥形瓶8个，分别加入铁标准使用溶液（1.3.6）0mL,0.25mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,各加纯水至50mL。
1.5.3向水样及标准系列锥形瓶中各加4mL盐酸溶液（1.3.1）和1mL盐酸羟胺溶液（1.3.3），小火煮沸浓缩至约30mL，冷却至室温后移入50mL比色管中。
1.5.4向水样及标准系列比色管中各加入2mL二氮杂菲溶液（1.3.4），混匀后再加10.0mL乙酸铵缓冲溶液（1.3.2），各加纯水至50mL，混匀，放置10min～15min。
注1：乙酸铵试剂可能含有微量铁，故缓冲溶液的加入量要准确一致。
注2：若水样较清洁，含难溶亚铁盐少时，可将所加各种试剂量减半，但标准系列与样品应一致。
1.5.5于510nm波长，用2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。
1.5.6绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中铁的含量。
1.6计算
水样中总铁（Fe）的质量浓度计算公式：

ρ(Fe)——水样中总铁(Fe)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
m——从标准曲线上查得样品管中铁的质量，单位为微克（μg）；
V——水样体积，单位为毫升（mL）。