水中溶氧的测定.ppt

水中溶解氧的测定——碘量法二、原理MnSO4+2NaOH＝Mn(OH)2(白色)+Na2SO4
2Mn(OH)2+O2＝2MnO(OH)2(棕色)
MnO(OH)2+2H2SO4＝Mn(SO4)2+3H2O
Mn(SO4)2+2KI＝MnSO4+I2+K2SO4
I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6三、仪器与试剂（1+5）硫酸。
3mol/L硫酸溶液。
1%淀粉溶液。称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入刚煮沸的100mL水（也可加热1~2min）。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4氯化锌防腐。
重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.025mol/L）。称取1.2258g在105~110。C烘干2h的重铬酸钾优级纯，溶解后转入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度、摇匀。0.025mol/L硫代硫酸钠溶液。称取6.25gNa2S2O3·5H2O，溶于经煮沸冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，稀释至1000mL，储于棕色试剂瓶内，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下：
在250mL碘量瓶中加入25mL蒸馏水、0.5g碘化钾、10.00mL0.0250mol/L重铬酸钾溶液和5mL（1+5）硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1％淀粉溶液1.0mL，继续滴定至蓝色刚好变为淡绿色为止，记录用量。平行做3份，取平均值。硫代硫酸钠的物质的量浓度C1为

式中：C2——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）；
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。四、实验步骤继续静置，待沉淀物下降至瓶底后，轻启瓶塞，立即用移液管插入液面以下加入2mL（1+5）硫酸。小心盖好瓶塞颠倒摇匀。此时沉淀应溶解。若溶解不完全，可再加入少量（1+5）硫酸至溶液澄清且呈黄色或棕色（因析出游离碘）。置于暗处5min。
从碘量瓶内取出2份50.0mL水样，分别置于2个250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1%淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚好消失为止，即为终点，记录用量。
五、数据处理六、注意事项