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1标定:用移液管取Na2C2O4标准液mL于250 mL锥形瓶中,加20mL去离子水,再加15mL 3mol·L-1H2SO4,加热至75~85℃,趁热用上述 配制的KMnO4溶液滴定。滴定时,先滴入1滴 KMnO4溶液,摇动锥形瓶待颜色消退后再继续 滴定。滴定至浅红色且半分钟内不退色为终点。 平行测定2次,按下式计算c(KMnO4)3.COD的测定 用50mL移液管取水样mL于锥形瓶中,加 15mL3mol·L-1H2SO4,再由滴定管放入15mL KMnO4标准溶液,加热煮沸,若此时红色退去, 说明水样中有机物含量较多,需补加准确量的 KMnO4标准溶液至呈现稳定的红色。从冒第一 个大气泡开始计时,用小火准确煮沸10分钟。 取下锥形瓶,趁热加入10mLNa2C2O4标准溶液, 摇匀,此时溶液应由红色变为无色。再用KMnO4 标准溶液滴定至稳定的淡红色且半分钟内不退色 为终点。平行测定2次,按下式计算COD值。取2此结果的平均值。(2)KMnO4溶液的标定(3)COD的测定五、思考题 1.KMnO4应装入酸管还是碱管中?为什么? 盛KMnO4溶液的滴定管应怎样读数? 答案:应装入酸管,因为是强氧化剂,用碱管 时易腐蚀乳胶管。读数时,若看不到弯曲液面 下沿最低点,可读取液面最上沿处读数(初读 数和终读数均读此处刻度);若仍能清晰看到 弯曲液面最低点,则读取弯曲液面最低点处读 数(初读数和终读数均读此处刻度)。2.KMnO4溶液为何不用滤纸过滤? 答案:因为KMnO4会氧化滤纸,这样不仅污染 了溶液,也破坏了滤纸,导致过滤操作失败。