水中溶解氧的测定.doc

实验五水中溶解氧的测定
1实验目的
溶解氧是重要的水质指标，通过本实验，掌握用碘量法测定DO的经典方法。
2原理
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧含量。
3仪器
（1）溶解氧瓶。
（2）250mL碘量瓶或锥形瓶。
（3）25mL酸式滴定管。
（4）lmL、2mL定量吸管。
（5）100mL移液管。
4试剂
（1）硫酸锰溶液称取480gMnS04·4H2O或364gMnSO4·4H2O溶解于水中，稀释至1L。此溶液在酸性时，加人碘化钾后，不得析出游离碘。
（2）碱性碘化钾溶液称取500g氢氧化钠溶解于300～400mL水中，另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并，混合，用水稀释至1L。若有沉淀则放置过夜后倾出上清液，贮于塑料瓶中用黑纸包裹避光。
（3）浓硫酸。
（4）0.5％淀粉溶液称0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用煮沸的水冲到100mL，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g二氯化锌防腐。
（5）硫代硫酸钠标准溶液称取约25g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于煮沸放冷的水中，稀释至1000mL，加人0.4g氢氧化钠或数小粒碘化汞，贮于棕色瓶内防止分解。此溶液物质的量浓度c(Na2S2O3·5H2O)约为0.1mol／L，再用下法标定准确浓度。
碘酸钾(碘酸钠)标定法精确称取0.1500g干燥的分析纯碘酸钾(KIO3)于250mL碘量瓶中，加入100mL水，加热溶解，加入3g碘化钾及10mL冰醋酸，静置5min。用已配制的硫代硫酸钠溶液滴定，直至颜色变为淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录消耗硫代硫酸钠量，按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度。

式中W——碘酸钾质量，g；
V——消耗硫代硫酸钠溶液量，mL。
5步骤
（1）采样时，注意瓶内不能留有空气泡，密封，立即送回实验室。
（2）用虹吸法把水样转移到溶解瓶内，并使水样从瓶口溢流出数秒钟。
（3）用定量吸管插入液面下，加入1mL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合数次，静置。
（4）待棕色絮状沉淀下沉，轻轻打开溶解氧瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2mL浓硫酸，盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止(如沉淀物溶解不完全，需再加少量酸使其全部溶解)。放置暗处5min，用移液管吸取l00mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止。记录硫代硫酸钠溶液用量。
6计算
(O2，mg／L)
式中C——硫代硫酸钠溶液浓度，mol／L；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL。
7注意事项
（1）如水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1mg／L时)，应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按上述步骤进行固定和测定。
（2）水样中如含有大量悬浮物，由于吸附作用要消耗较多的碘而干扰测定，可在采样瓶中用吸管插入液面下，加入lmL的10％明矾[KAl(SO4)2·12H2O]溶掖，再加入1～2mL浓氨水，盖好瓶塞，颠倒混合。放置l0min后，将上清液虹吸至溶解氧瓶中，进行固定和测定。
（3）水样中如含有较多亚硝酸盐氮和亚铁离子，由于它们的还原作用而干扰测定，可采用叠氮化钠修正法或高锰酸钾修正法进行测定。