HPLC法测银拗合剂中苦杏仁苷的含量.pdf

中国现代药物应用2009年4月第3卷第7期ChinJModDrugApp,lApr2009,Vo.l3,No.7%27%

HPLC法测银拗合剂中苦杏仁苷的含量

苏广珠路向阳

摘要目的建立银拗合剂中苦杏仁苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为C18
柱,流动相为甲醇乙腈水(25:5:70),流速为050ml/min,检测波长225nm。结果苦杏仁苷在010
~200g范围内呈良好的线性关系,r=09994;平均回收率为971%、RSD=305%。结论本方法
准确、重现性好、操作简便,适用于该药物的质量控制。
关键词高效液相色谱法;苦杏仁苷;银拗合剂;定量分析

TheHPLCmethodforthequantitativeanalysisofamygdalininyinaogranuleSUGuangzhu,LUXiang
yang.JinanCentralHospital,Shandong250013,China
AbstractObjectiveToestablishtheHPLCmethodforthequantitativeanalysisofamygdalininYi

nAogranule.MethodsIntheHPLCanalysisusingtheDiamonsilC18(46mm!150mm,5um)themobile
phasewasacombinationofmethano,lacetonitrileandwaterinthevolumeratiomof25:5:70attheflowrateof
050ml/min,andtheeluatewasmonitoredwithwavelengthat225nm.ResultsThelinearrangeofbaicalin
was010200g,r=09994,theaveragerecoverywas971%.ThegoodprecisionwasalsoshowbytheRSD
of305%.ConclusionsThemethodappearedtobereliable,accurate,reproducible,smipleandrapid.The
HPLCmethodmaybeusefulthechemicalevaluationoftheamygdalincontainingYinaogranule.
KeywordsHPLC;amygdalin;Yinaogranule;Quantitativeanalysis

银拗合剂为本院常用自制剂,是由金银花、苦杏仁、麻23精密度实验按#21∃项下的色谱条件,精密吸取对照
黄、甘草等多味中药提取精制而成的复方制剂,经多年临床品溶液50l注入液相色谱仪中,一日内重复进样5次,记
验证,具有清热解毒、止咳平喘的功效,用于上呼吸道感染﹑录峰面积,计算日内精密度。用同一份溶液,在相同的条件
支气管炎等。为控制该制剂的质量,采用HPLC法测定银拗下连续5d进样,每日进样一次,记录峰面积,计算日间精密
合剂中苦杏仁苷的含量。该方法回收率高,分离度好,适于度。日内精密度为RSD=0415%,日间精密度为RSD
该药物的质量控制。=0523%。
1实验材料24供试液的配制精密称取银拗合剂50m,l加入乙醚
11仪器Waters600高效液相色谱仪、Waters486检测器、10ml脱脂,弃去乙醚层,60∀减压干燥至恒重,残渣加入50
甲醇超声振荡过滤于的容量瓶中放冷用
KFC18柱(250mm!4mm)(美国Waters公司);Satouriusml30min,50ml,,
BS110S分析天平(赛多利斯.北京公司);A340pH计(瑞士甲醇定容,过045nm滤膜,作为供试品溶液。
梅特勒);HS300D型超声波清洗器(宁波)。25重复性实验取同一批号样品适量,,配制方法同供试
12试药苦杏仁苷对照品(中国药品生物制品检定研究液,按#21∃项下的色谱条件,精密吸取溶液10l注入液相
所,批号110820200002);银拗合剂(自制,批号20070901,色谱仪中,测定3次。平均含量为033mg/m。l
20070708,20070302);甲醇、乙腈均为色谱纯。26加样回收率实验精密量取已知苦杏仁苷浓度的样品
2方法与结果10m,l加入苦杏仁苷标准液10m,l照#221∃对照品溶液
21HPLC色谱条件色谱柱:KFC18柱(250mm!4的制备项下方法处理,按#21∃项下的色谱条件进样分析,得
mm);流动相:甲醇乙腈水(25:5: