邻氨基苯酚的生产工艺与技术路线的选择.doc

www.6chem.cn

邻氨基苯酚的生产工艺与技术路线的选择
2.1邻氨基苯酚的生产工艺
邻氨基苯酚的制备方法主要有铁粉还原法、硫化钠还原法、电解合成法和加氢还原法等四种方法。
2.1.1铁粉还原法
邻氨基苯酚传统的合成方法是以邻硝基苯酚为原料，经水解，铁粉还原制得。还原过程中三废污染严重，产生大量的铁泥，产品包在铁泥中使得产品收率不高。
目前实验室和小型的企业生产多采用铁粉还原法。……
2.1.2硫化钠还原法
……
2.1.2电解合成法
电解合成法与传统的化学法相比，具有产物纯，产率高，污染小等优点。关于邻氨基苯酚的电解合成，曾有报道用滴Hg电极在醇的酸溶液中电解还原邻硝基酚以制备邻氨基苯酚，但Hg电极实施不便。
另外有一种新的电解合成方法，在碱性溶液介质中，以铜为阴极，电解还原邻硝基苯酚以制备邻氨基苯酚。该法有产物易分离，污染小的优点，在选定条件下，邻氨基苯酚的最大产率为97％，收率在90％以上。但是产率和产品纯度受电极电位的影响，而控制电极电位的稳定性仍在研究中。……
2.1.3催化加氢法
目前工业生产邻氨基苯酚一般采用催化加氢法，即在高压或者常压加氢装置中，Ni，Pd，或Pt催化下还原邻硝基苯酚，其工艺简单，收率、纯度高，成本较低，邻硝基苯酚催化加氢制取邻氨基苯酚时醇水最佳体积比为2：1．邻硝基苯酚液相催化加氢制取邻氨基苯酚产品的纯度98％以上，收率接近80％。但是设备投资大，适合于大吨位的工厂生产。……
2.2邻氨基苯酚的生产工艺比较
表2.1几种工艺技术比较表
2.3邻氨基苯酚的生产工艺研究及进展
催化加氢常用的催化剂有兰尼镍、Pd/C等。以液相加氢法，采用混合溶剂，不但克服了三废污染严重问题，还提高了收率。
早期催化加氢法生产邻氨基苯酚，多以水为介质在强酸或强碱条件下反应。还原过程中由于邻硝基苯酚在水中的溶解度太小，因而以前的工作大多采用有机溶剂。但由于邻氨基苯酚在有机溶剂中溶解度较大，且很不稳定，因而收率一直不高。在强碱条件下邻硝基苯酚溶解良好，但催化剂活性下降，反应时间长，且邻氨基苯酚在碱性条件下极不稳定。在强酸性条件下邻硝基苯酚的溶解性不好，反应明显受传质阻力影响。反应到最后几乎不进行，但还有大量邻硝基苯酚未反应，且强酸性条件对反应设备腐蚀严重。
后期工作大多数采用醇作反应介质，其中绝大部分以甲醇为溶剂。以醇为溶剂邻硝基苯酚溶解良好，反应速度很快，催化剂用量很少。但反应放热太剧烈，产率不高。……

详细内容参见六鉴网(HYPERLINK"http://www.6chem.cn/"www.6chem.cn)发布《邻氨基苯酚技术与市场调研报告》。