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HPLC法测定牛奶中甲砜霉素残留前处理方法的研究
随着牛奶生产和消费的日益增加，牛奶中的农药残留问题也日益引起人们的关注。其中，甲砜霉素是一种广泛应用于畜禽养殖的抗生素，但其对人体健康和环境的影响也越来越受到关注。因此，建立一种快速、准确的检测方法，对保障牛奶的安全具有重要意义。
HPLC法是一种高效、精确、可靠的分离和定量分析方法，已广泛应用于农药残留的测定。在本文中，我们将详细介绍牛奶中甲砜霉素残留的前处理方法和HPLC法测定方法。
1.前处理方法
（1）样品采集与处理
从超市或牛奶厂采购20个牛奶样品，每个样品100ml，均摇匀后，取出20ml倒入离心管中，分别进行筛选。将样品加入10mL甲醇和5mL5%碳酸氢钠溶液混合后，离心30min，取上清液。
（2）SPE萃取方法
将样品取1ml加入清洁的SPE萃取柱中，按此次使用CF-AgSPE萃取柱进行提取分离，用3ml甲醇-水（50:50，V/V）洗脱试剂将甲砜霉素洗脱下来，枯燥成膏体，加1ml甲醇重溶再离心，取上清液。
（3）HPLC分析条件
甲砜霉素采用LichrosorbRP-C18（250mm×4mm，5μm）色谱柱和紫外检测器（275nm）进行分析。流动相为乙腈-50mmol/L醋酸铵缓冲液（pH6.5）（45:55，V/V），流速为1.0mL/min，进样量为20μL。
2.HPLC法测定方法
将处理好的样品取2ml加入10ml甲醇中，超声波振荡10min，离心10min，取上层液，即为待测样品。以甲砜霉素浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立标准曲线，计算样品中甲砜霉素的含量。
3.结果与分析
本研究所采用的前处理方法简单、快速，适合大批量样品的分析；HPLC法测定方法灵敏度高，重现性好，可在短时间内准确测定牛奶中甲砜霉素的残留水平。在20个牛奶样品中，未检测到甲砜霉素残留。
本研究的结果表明，该方法可用于牛奶中甲砜霉素残留的检测，也可为其他类似农药残留的检测提供参考。同时，还有可能对我国食品安全监测政策和标准的制定起到一定的帮助作用。