HPLC测定牛奶和虾仁中氯霉素残留.pdf

第22卷第6期无锡轻’工大学学报Vo1．22No．6
2003年l1月JournalofWuxiUniversityofLightIndustryNov．2003

文章编号：1009-038X(2003)06—0081—04

HPLC测定牛奶和虾仁中氯霉素残留

戴军，陈尚卫，顾小红，汤坚
(江南大学分析测试中心，江苏无锡214036)

摘要：建立了一种检测虾仁和牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱(紫外检测，即LC／UV)方法和
液相色谱一电喷雾电离质谱联用(LC／ESI．MS)检测方法．色谱分离选用SymmetryC。。柱，以乙腈

一水为流动相．紫外检测波长为278nm，质谱采用选择性离子检测(M／Z321．0，[M—H]一)．样品制
备省去传统的多次液一液萃取过程，采用有机溶剂直接提取，转溶后，用固相萃取方法净化样品．虾
仁和牛奶样品的平均回收率分别为93．7和96．O；检测限：LC／UV为2．5g／kg和8．3
kg；LC／ES卜MS为1．3ttg／kg和4．5ttg／kg．方法准确灵敏，样品预处理较简便快速．
关键词：氯霉素；高效液相色谱；电喷雾电离质谱；虾仁；牛奶
中图分类号：R978．13文献标识码：A

HPLCDetectionofChloramphenicolResiduesinShrimpandMilk

DAIJun，CHENShang~wei，GUXiao—hong。TANGJian

(Testing&AnalysisCenterofSouthernYangtzeUniversity。Wuxi214036，China)

Abstract：ArapidandsensitivehighperformanceliquidChromatographicmethod(LC／UV)and
liquidChromatographicmassspectrometricmethod(LC／ESI—MS)weredevelopedfordetectionof

traceamountsofChloramphenicol(CAP)residuesinshrimpandmilk．Theanalysiswas

performedontheSymmetryCl8column(4．6ramid150mmand2．1mmid150mm)with

acetonitrile—waterasmobilephase，andUVdetectionat278nm．Theelectrosprayionizationmass
spectrometrywasoperatedinthenegativeionmodeusingselectedionmonitoring(M／Z321．0，
[M—H]一)．TheaveragerecoveriesofCAPinshrimpandmilkwere93．7and96．O。The
detectionlimitwere2．5ttg／kgand8．3ttg／kgbyLC／UV，1．3ttg／kgand4．5ttg／kgbyLC／ESI-
MS．Thesamplespreparationinthismethodwassimple，rapidandreliableduetoutilizationof

usingsolid-phaseextractaon(SPE)forcleanupoflipidandpigment．
Keywords：chloramphenicol；highperformanceliquidchromatography；electrosprayionization

massspectrometry；shrimp；milk

氯霉素(chloramphenicols，即CAP)属广谱抗副作用，近年来人们对其在虾仁、牛奶等动物性食
生素，曾是动物临床常用的抗生素，目前仍在一定品中的残留特别重视．许多国家严格禁止将CAP
范围内使用．但由于CAP具有抑制造血机能等毒用于食用动物，规定CAP的最高残留限量(MRL)

收稿日期：2003—03-24；修回日期：2003—06—25．
作者简介：戴军(1958一)，男，江苏盐城人，高级工程师，工学硕士

82无锡轻工大学学报第22卷

为O～O．01mg／kg．有关氯霉素在食品中的残留量管中，分别加入15mL乙酸乙酯和5mL水，于漩涡
分析方法主要有ELISA(酶联免疫法)、GC、和GC／振荡器上振荡3min后静置；使液体经滤纸过滤入
MS及HPLC等方法．ELISA法主要用于快速筛选分液漏斗中，将残渣再次加入15mL乙酸乙酯和5
检测，但定性和定量均不够准确；GC和GC／MS由mL水，再次振荡、静置和过滤，反复提取3次，滤液