猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品、制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106323718A(43)申请公布日2017.01.11(21)申请号201610963853.4(22)申请日2016.11.04(71)申请人辽宁省检验检疫科学技术研究院地址116000辽宁省大连市中山区长江东路60号(72)发明人王秋艳林维宣秦朝秋张宁(74)专利代理机构大连博晟专利代理事务所(特殊普通合伙)21236代理人于忠晶(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图2页(54)发明名称猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品、制备方法及应用(57)摘要本发明提供一种猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品的制备方法及应用，属于分析化学技术领域。用含有氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的饲料饲喂猪，使猪体内组织中含有氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，给药结束后宰杀取肌肉，均质匀浆，制成肉糜，真空冷冻干燥，过筛装瓶封装，得到含有氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的猪肉冻干粉标准样品。该方法解决了目标物和基体结合情形与真实检测样品不完全一致而导致提取、净化等处理结果与日常分析样本存在较大差异的问题，标准样品为实物标准样品，均匀稳定，无防腐剂及抗氧化剂，易保存，用于氯霉素类药物残留测试项目的能力验证、检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核。CN106323718ACN106323718A权利要求书1/1页1.猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)、选择实验用猪，人工饲喂添加氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的饲料，使猪体内含有氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素；B)、给药结束后，宰杀、取猪肌肉，搅碎，混匀制成肉糜，均质、真空冷冻干燥得到粗样；C)、研磨步骤B所述粗样，过筛，得到猪肉冻干粉标准样品；D)、封装所述标准样品，冷藏保存；E)、检验所述标准样品的均匀性和稳定性；F)、对所述标准样品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素含量进行定值。2.如权利要求1所述的猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤A中实验动物的选择，操作为：在养猪场筛选个体健康，体重35-45kg的猪，用药前7天需对猪饲喂进行控制，禁止使用其他药物，给药前一天禁食。3.如权利要求1所述的猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤A中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的添加，操作为：称取氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素三种药物各0.2-2.4g，同时加入到2.0kg饲料中，搅拌均匀，即配制出三种药物浓度为0.1-1.2g/kg的饲料A。4.如权利要求1所述的猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤A中采用人工饲喂方式进行实验，操作为：每只猪每日饲喂饲料A2.0kg，即投药剂量为4.4~68.6mg/kg体重；每日给药一次，连续给药3-6日。5.如权利要求1所述的猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤B中的宰杀时间为步骤A最后一次给药结束后6~12h。6.如权利要求1所述的猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤B中的真空冷冻干燥条件为：预冷冻阶段：-80℃--30℃，相应预冷时间0.5-10h；真空冷冻阶段：压力控制在0.01-1.0mbar，相应时间8-15h；干燥升华阶段：-10℃-30℃，相应时间2-10h。7.如权利要求1所述的猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤C中过筛的目数为30~80目。8.如权利要求1所述的猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤D中所用瓶子为带有铝箔垫片的白色聚乙烯塑料瓶，每瓶装10g冻干粉，电磁感应封盖，2-8℃冷藏保存。9.如权利要求1-8中任一项所述的猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品的制备方法制备的标准样品，其特征在于，所述制备的标准样品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的含量为0.1-800μg/kg。2CN106323718A说明书1/9页猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品、制备方法及应用技术领域[0001]本发明属于分析化学领域，涉及一种兽药残留的自然基体标准样品的制备，具体地说，涉及一种猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留基体冻干粉标准样品及其制备方法与应用。背景技术[0002]氯霉素(chloramphenicol，chloromycetin)白色针状或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末；味苦。在甲醇、乙醇、丙酮、丙二醇中易溶。在干燥时稳定，在弱酸性和中性溶液中较安定，煮沸也不见分解，遇碱类易失效。用于