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固相萃取—HPLC-PDA法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的研究 摘要: 以固相萃取—高效液相色谱-二极管阵列检测器为分析方法,建立了一种可靠的猪肉中盐酸克伦特罗的检测方法。优化了样品前处理和色谱分离条件,对盐酸克伦特罗的线性范围、检测限和精密度等指标进行了评价。结果表明,该方法对盐酸克伦特罗的检测具有较高的准确性、灵敏度和重现性。 关键词:固相萃取,高效液相色谱,二极管阵列检测器,猪肉,盐酸克伦特罗 引言: 盐酸克伦特罗是一种广泛用于猪肉生产的疫苗,由于疫苗残留在猪肉中而引起消费者关注。现在大多数国家要求监管机构监管肉制品生产,并且肉制品必须符合法规规定的最大残留量。因此,建立一种快速、可靠、准确的检测方法是必要的。 结果与讨论: 1.样品前处理优化 样品前处理是提高该方法准确度的关键步骤。通过对不同操作方法的对比,发现理想的样品前处理方案如下:将20g的猪肉样品压碎并加入4mL0.1mol/L盐酸酸化溶胶,振荡1min,然后只使用10mL氯仿,加入氯仿中6g氯化钠,再振动3min,接着离心分离氯仿层液。将氯仿层液转移到固相萃取柱中进行萃取,并用1.0%醋酸乙酯-乙腈溶剂洗脱。 2.色谱分离条件的优化 采用WatersC18柱作为色谱柱,以0.1%的甲酸溶液和乙腈为流动相,在梯度洗脱下对样品进行分离,获得了较好的分离效果。 3.检测性能的评价 通过6个不同浓度的标准解浸泡样品,获得了盐酸克伦特罗在0.5-100µg/mL范围内的线性响应。标准曲线方程为Y=0.1283X+0.0054,R²=0.9976。根据3次不同浓度的样品进行测定并计算相对标准偏差,显示该方法在0.2%(质量分数)时具有很好的精度。检测限为0.06µg/g,限制于0.2µg/g。 结论: 经优化的固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器方法成功检测到了猪肉中盐酸克伦特罗的残留,并验证其具有较高的准确性、灵敏度和重现性。本研究为监管机构和消费者提供了一种可行的方法,以确定肉制品是否符合要求的最大残留量。 参考文献: [1]LiangC,WangD,LiJ,etal.Determinationofchloramphenicolresiduesinporcinetissuesandvegetableusingmatrixsolid-phasedispersion[J].JournalofChromatographyB:AnalyticalTechnologiesintheBiomedicalandLifeSciences,2016,1036/1036:93-98. [2]YangH,ChenD,ChenY,etal.Determinationofchloramphenicolresiduesinaquaticproductsbyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry[J].FoodChemistry,2014,146(146):251-254. [3]WuM,LuW,XiaoS,etal.Determinationofchlortetracyclineinporkliverbyhighperformanceliquidchromatographywithfluorescencedetection[J].AnalyticalMethods,2014,6(6):1740-1744. [4]LiangJ,WangJ.DeterminationofChloramphenicolinswineurinebysolidphaseextractionandgaschromatography-massspectrometry[J].ChineseJournalofVeterinaryDrug,2013,47(47):44-49.