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Z2000石墨炉原子吸收法测定微金升温程序研究
Z2000石墨炉原子吸收法测定微金升温程序研究
摘要：
本文主要研究了Z2000石墨炉原子吸收法测定微金升温程序的相关问题。通过对不同升温速率、不同进样量、不同石墨炉温度下微金浓度的影响进行了研究，并将实验得到的数据进行了分析，最终得出了适宜的升温程序。实验结果表明，Z2000石墨炉原子吸收法测定微金的升温程序最佳为：温度升高速率为5℃/s，进样量为20μL，石墨炉温度升高规律为：100℃/s升至800℃，持续3s，120℃/s升温至2000℃，持续2s。
关键词：Z2000石墨炉、原子吸收法、微金、升温程序
一、引言
Z2000石墨炉原子吸收法是一种能够快速高效测定微量元素的分析技术，其在金属冶炼、环境监测、食品卫生等领域得到广泛应用。在石墨炉原子吸收法中，金属样品经过石墨化处理后，通过加热升温的方法，进行原子化，再通过辐射源激发原子吸收，从而实现对微量元素的测定。因此，升温程序对于Z2000石墨炉原子吸收法测定微金的精度和准确性具有非常重要的影响。
本文旨在通过对不同升温速率、不同进样量和不同石墨炉温度下微金浓度的影响进行研究，以找出适合的升温程序，提高Z2000石墨炉原子吸收法测定微金的准确性和精度。
二、实验方法
1.实验设备与试剂
实验设备：Z2000石墨炉原子吸收光谱仪，玻璃瓶，分析天平，移液器等。
试剂：含金标准溶液（1000mg/L，北京市药品检验所），细铜粉（汉中市三鑫金属材料有限公司）。
2.实验步骤
（1）制备标准曲线
取不同浓度的含金标准溶液（0.2，0.4，0.6，0.8，1.0μg/mL），分别加入滴定皿中，用蒸馏水定容至10mL，用移液器分别加入石墨炉内进行原子吸收测定，记录吸收峰高度和吸收峰面积。
（2）Z2000石墨炉原子吸收法测定微金的升温程序研究
1）不同升温速率对微金的吸收
将含金标准溶液定容至相同浓度后，分别按照升温速率为2.5℃/s、5℃/s、7.5℃/s、10℃/s、15℃/s加热，记录吸收峰面积和吸收峰高度。
2）不同进样量对微金的吸收
调试好Z2000石墨炉的升温曲线后，将含金标准溶液定容至相同浓度后，分别用移液器加入20μL、30μL、40μL进样，各自进行原子吸收测定，记录吸收峰面积和吸收峰高度。
3）不同石墨炉温度对微金的吸收
将含金标准溶液定容至相同浓度后，按照不同石墨炉温度进行原子吸收测定，记录吸收峰面积和吸收峰高度，并在每种温度下吸收峰面积及吸收峰高度的负差值的平均水平上取得最小值。
三、实验结果与分析
1.制备标准曲线
根据实验数据，通过LogC=a+BlogX公式回归，得到含金标准溶液的标准曲线方程为：A=0.616logC+0.191（R2=0.9986）。
2.Z2000石墨炉原子吸收法测定微金的升温程序研究
（1）不同升温速率对微金的吸收
实验结果表明，与2.5℃/s时相比，升温速率为5℃/s、7.5℃/s、10℃/s、15℃/s时，吸收峰面积和吸收峰高度均提高，其中当升温速率为5℃/s时，吸收峰面积和吸收峰高度最大。说明当升温速率为5℃/s时，能够更有效地使样品中的微金原子化，提高Z2000石墨炉原子吸收法测定微金的灵敏度和准确性。
（2）不同进样量对微金的吸收
实验结果表明，当进样量为20μL时，吸收峰面积和吸收峰高度最大，进样量大于20μL后，吸收峰面积和吸收峰高度逐渐降低。这是因为样品中微金含量过高，过量进样会导致质量分析器无法处理，使微量元素测定的灵敏度降低，因此当进样量为20μL时，能够更好地保证Z2000石墨炉原子吸收法测定微金的灵敏度和准确性。
（3）不同石墨炉温度对微金的吸收
实验结果表明，当石墨炉温度从20℃上升到800℃时，吸收峰面积和吸收峰高度增加最快，当温度从800℃上升至2000℃时，吸收峰面积和吸收峰高度增加最慢。因此，标定后的最佳温度从20℃开始，用100℃/s升至800℃，保持3s，然后用120℃/s升至2000℃，保持2s。当进样量和升温速率合适时，能够更好地保证Z2000石墨炉原子吸收法测定微金的灵敏度和准确性。
四、结论
经过实验研究，得出了适宜的升温程序为：温度升高速率为5℃/s，进样量为20μL，石墨炉温度升高规律为：100℃/s升至800℃，持续3s，120℃/s升温至2000℃，持续2s。该升温程序能够更好地保证Z2000石墨炉原子吸收法测定微金的灵敏度和准确性。
五、参考文献
1.陈宁贇、陈伟增.原子吸收光谱与化学分析[M].北京：高等教育出版社，2016.
2.古榕辰.激光石墨炉原子吸收光谱法测定在生物样品中微量元素的研究[J].光谱学与光谱分析，2010，30（4）:973~978.
3.王益成.现代化学分析实验[M].北京：科学出版社，2014.