石墨炉原子吸收法测定化探样金.doc

石墨炉原子吸收法测定化探样金
方法原理
矿样经焙烧后，用王水溶解，泡沫塑料吸附分离金。在热水浴中泡沫塑料所吸附的金用硫脲解脱下来，将解脱液移入塑料杯中，在石墨炉原子吸收仪上测定。
二、试剂配制
1、1:1王水：［水:（3HCl+1HNO3）］
2、泡沫塑料：将大块泡沫塑料剪成0.8×0.8×2.0厘米的小块，用5%的盐酸溶液浸泡半小时，洗净晾干备用（也可现处理现用）。
3、硫脲溶液：2%
4、国家标准物质：GBW07242—GBW07248
三、分析步骤
1、样品前处理：
准确称取加工至200目的化探样品10g，从低温升至650℃焙烧2小时。冷却后移入溶矿瓶中，润湿，加入新配制的(1+1)的王水30mL，盖紧瓶盖在沸水浴上溶解1小时。取下冷却，加水稀释至100mL左右，投入泡沫塑料振荡吸附40min。取出泡沫塑料用水洗净，投入预先加入10mL的2%硫脲溶液的比色管中，加盖比色管塞后置于沸水浴加热解脱30min，趁热用玻璃棒反复挤压泡塑条并取出。比色管中溶液冷却后倒入小塑料杯中，按下述仪器条件准备测量。
2、工作曲线的绘制
工作曲线的绘制采用5~7个国家一级标准物质（GBW07242—GBW07248）。每批样品均选以上国家标准物质与样品同批次、同样方法步骤进行化学处理。测量时将国家标准物质定值输入，分别测量其吸光度值。用软件提供的一次曲线拟合方式绘制吸光度(A)---浓度（ng/g）曲线。随后在条件完全相同的情况下测量未知样品。
3、仪器及测量条件
日本日立Z-2000型偏振塞曼原子吸收分光光度计，氩气纯度及流量（99.99%，300ml/min），循环冷却水温度（20℃），热解涂层石墨管（进口原装，电阻30-33mΩ），加热方式（光控），自动进样量（20цL），气体流量（200mL/min，原子化阶段载气停止），干燥时间35S，保持时间5S，干燥温度80-160℃，灰化时间8S，保持时间0S，灰化温度160-600℃，原子化时间3S，原子化温度2300℃，净化时间4S，净化温度2500℃，冷却时间12S，金空心阴极灯电流（5mA），狭缝(1.3mm)，波长（242.8nm），时间常数（0.05S）。
四、注意事项
1、对于样品中C、S及有机物，焙烧温度应尽量从低温升至高温，然后在650℃保持2小时。含As、Sb等干扰元素较高的样品，焙烧温度应尽量从低温升至高温，然后在400℃保持1小时，然后再升温至650℃保持1小时，以保证焙烧完全。
2、泡沫塑料的大小以其完全展开正好能完全没入在硫脲溶液中为宜，漂浮在液面上可能解脱不完全。
3、本方法要求泡沫塑料吸附酸度为10～15%，酸度过高或过低吸附不完全。酸度过高泡沫塑料变色严重，吸附效率降低。吸附温度控制在20～24℃，冬季加入热水调节溶液温度，夏季加入16℃左右自来水调节。
4、洗涤吸附金的泡沫塑料时应尽量洗净，否则背景值偏高，对低含量样品测定有影响。
6、进口石墨管的使用寿命在2500—3000次左右，可以通过观察空烧石墨管的吸光值大小来判断。应细心安装石墨管，两端对正、充分接触石墨锥。自动进样针勿触管的底部，否则结果重现性差，高度在0.5-1毫米为宜。循环冷却水温与室温相差在5℃左右，否则石墨炉表面结冷凝水。
7、在日常分析测试中绘制工作曲线，曲线范围不宜过宽，否则对低含量样品测量产生较大影响，如果样品普遍含量低，则最高点选择GBW07246即可。
8、每批样品均应带2个或2个以上的空白，以监控试剂、水是否合格，器皿是否有污染。必要时应扣去空白值。
9、硫脲的质量也会影响到解脱金的效果，相比而言北京试剂厂出品的硫脲解脱效率高。解脱时盖比色管塞的目的是为了防止高含量样品蒸汽污染低含量样品。
10、空心阴极灯的灯电流不宜过大，否则灯的使用寿命短，可以结合吸光值和负高压来
确定灯电流，通常新灯电流值4毫安即可。
11、应趁热取出泡塑条，溶液温度低了会造成金的反吸，测试结果偏低。
12、测定较高含量的样品会造成石墨管报废（金含量大于1000×10-9以上），报废的石墨管可以用来测定其它元素。因此本方法测定上限为300×10-9。样品稀释超过5倍，则测定误差也大。高于此含量用其它方法测定。