石墨炉原子吸收测定的升温程序.ppt

美国热电SOLAARM6型原子吸收分光光度计原子吸收光谱分析（AAS）的基本原理仪器构造光源火焰原子吸收原理图空心阴极灯结构如图所示预混合型原子化器同全消耗型相比，预混合型原子化器的优点是火焰燃烧稳定，噪声小，有效吸收光程长。缺点是试样利用率低；试样盐份高时，易堵塞燃烧缝隙。
右图是预混合燃烧器的火焰分区，中间区用于火焰原子吸收分析的主要区域。
AAS对原子化器的要求火焰原子化条件测定条件的选择石墨炉原子化石墨炉原子化石墨炉原子吸收测定的升温程序石墨炉加热参数的三条规则石墨炉分析中经验总结火焰法和石墨炉法的区分原子吸收光谱分析的特点原子吸收光谱分析中的干扰及消除原子吸收光谱分析中的干扰及消除原子吸收常见故障的分析处理（３）周围环境干扰。当空气流动较严重或有烟雾、尘土干扰时，会使测定结果不稳定，此时应关闭门窗；排气扇的排风量，用一张纸贴在抽风口处，能轻轻吸住为宜，太大会影响火焰的稳定性。
（４）燃烧缝较脏。燃烧器的长缝应点燃后有均匀的火焰，如果火焰的颜色呈红色锯齿状或明显的长期不规则变化，说明燃烧头堵塞，狭缝处有难溶沉积物。清洁的办法是开启空压机，吹入空气，同时用单面刀沿缝细心地刮，利用空气把刮下的沉积物吹掉，注意不要把缝边刮坏；也可以用腐蚀性皂液清洗，把沉积物擦掉。如何调整原子吸收灵敏度二、雾化系统
1.进样毛细管是否有堵塞
2.雾化器是否漏液

3.压缩空气的压力是否太低

三、原子化系统

1.燃烧器的高度和方向

2.燃烧器是否沾了过多的固体污染物
原子吸收光谱仪的保养土壤前处理
采用全量分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格
土壤消解液的制备准确称取0.5g(准确度至0.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，先后加入盐酸10mL，硝酸5mL,氰氟酸5mL、高氯酸3mL，至不流动的粘稠状。
由于土壤种类较多,所含有机质差异较大,在消解时,各种酸的用量,可视消解情况酌情增减。
土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁量高的土壤),没有明显沉淀物存在。加热时间过长造成消解样品焦糊,使测定结果偏低。样品前处理方法固体废物样品前处理谢谢