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碘盐中碘含量测定

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碘是人体必需的微量元素。缺碘会引起甲状腺肿大、智力缺陷等碘缺乏病。我国现有的1017万智力残疾人中80％以上是由于缺碘造成的。为此，政府规定食用盐应加碘。但又不法商贩为了牟取利益，并没向其出售的食盐中加碘（食盐加碘的初期，多把适量的碘化物加到食盐中，因其在与空气接触的过程中易被氧化为I2而逐渐挥发，从1995年起改用添加碘酸盐）。所以有必要检测市售食盐的碘含量。
实验原理
由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO3－存在。食盐溶于水后，在酸性条件下，加入碘化钾，I－与IO3－反应析出I2，然后用标准的硫代硫酸钠滴定I2，从而确定碘元素的含量。发生的反应如下：

IO3－＋5I－＋6H+3I2＋3H2OI2+2S2O32－2I－＋S4O62－
故有I～KIO3～3I2～6Na2S2O3
试剂及仪器
碱式滴定管，锥形瓶（250mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL、5mL、2mL），电子天平，蒸发皿,滴定管夹,滤纸,药匙,铁架台,小烧杯,量筒（5mL，10mL)；蒸馏水，2mol/L盐酸，4mol/L盐酸，10%的KI溶液，0.126mol/L的Na2S2O3溶液，0.5%的淀粉试液，碘酸钾。
供检样品：食用加碘海盐（山东寒亭第一盐场）
国家标准：
食盐中碘含量测定：《食品卫生检验理化部分总则》GB/T5009.42-2003。
国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20~30mg/kg。
实验步骤
1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、硫代硫酸钠溶液的配制及标定：
（1）.0.5%淀粉指示液的配制：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水，搅匀后缓缓倒入100mL沸水中（250mL烧杯），煮沸2min，放凉，备用。
（2）.碘酸钾溶液：在电子天平上称取10.00g碘酸钾，加50mL蒸馏水，待完全溶解后冷至室温，然后配成100mL溶液。
（3）.盐酸：吸取34.4mL，倒入烧杯，加蒸馏水配成100mL溶液（4mol/L盐酸）；再吸取25mL的4mol/L盐酸，加25mL蒸馏水，配成2mol/L盐酸。
（4）.硫代硫酸钠溶液的配制：称取10g硫代硫酸钠及0.1g碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至500mL，混匀，放置一段时间，待标定。
（5）.0.0166mol/L(NH4)2Cr2O7溶液：称取1.04~1.05g(NH4)2Cr2O7，加蒸馏水配成250mL溶液。
（6）标定
原理：用(NH4)2Cr2O7标定Na2S2O3溶液，反应式为：

析出的I2，用Na2S2O3溶液滴定。

滴定至溶液呈浅黄绿色时加淀粉溶液指示剂，继续滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色为终点。
移液管取25.00mL(NH4)2Cr2O7溶液，置于500mL碘量瓶中，加50mL水溶解，加2gKI轻轻振摇使之溶解，再加入5mL4mol/L盐酸，盖上瓶塞摇匀，瓶口可封以少量蒸馏水，于暗处放置10min。取出，用水冲洗瓶塞和瓶壁，共加250mL蒸馏水。用c（Na2S2O3）=0.126mol/LNa2S2O3标准滴定溶液滴定，近终点时（溶液为浅黄绿色）加3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点，反应液及稀释用水的温度不应高于20°C，平行测定三次。
计算C2=
C1:重铬酸铵的物质量浓度（mol/L）
C2：硫代硫酸钠物质量浓度（mol/L）
V1：重铬酸铵的消耗体积（L）
V2：硫代硫酸钠的消耗体积（L）
一二三平均重铬酸铵溶液体积（mL）25.0025.0025.0025.00硫代硫酸钠溶液体积（mL）22.9523.8523.7023.50

c（Na2S2O3）===0.1059mol/L

3.加碘食盐中碘含量的测定
（1）用托盘天平称取20.0g加碘盐，置于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水，使溶解完全。
（2）用Na2S2O3溶液润洗碱式滴定管2～3次，装满试液，固定在滴定管夹上。除去尖嘴部分气泡，调整液面至零刻度或零刻度以下。
（3）向锥形瓶加入2mL2mol/L盐酸，摇匀后，放置3分钟；
（4）再加入5mL10%KI溶液，振动，使溶液避光静置5分钟。
（5）用装满Na2S2O3标准液的滴定管进行滴定，至锥形瓶中溶液呈浅黄色时，加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴至蓝色恰好消失为止，记录所用Na2S2O3标准液的体积。平行滴定三次，求出食盐中碘的含量。

一二三平均硫代硫酸钠溶液体积（mL）0.250.220.310.26

W（I含量）==×1000=29.14mk/kg结果与讨论
经初步检测，该食盐含有碘，且含量符合标准。