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蒸馏与分馏
201530360103绿药1501陈宁婷
实验目的：
1.掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义；
2.学习安装仪器的基本方法；
3.学会用常量法测定液态物质的沸点。
实验原理：
蒸馏：
每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即ρ蒸=ρ外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。
(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)
蒸馏就是降液态物质加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上物质，这几种物质沸点相差较大）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一半0.5~1-0℃）。根据蒸馏所测定的沸程，可以判断该液体物质的纯度。
归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：
分离和提纯液态有机物。
测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程的数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。
根据所测定的沸程可以判断该液体有机物的纯度。
分馏：
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。
分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使汽化、冷凝过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复的”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍成蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热汽化，高沸点的物质仍成液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏使分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
（分馏柱：填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属片或金属丝，它效率较高，适合分离一些沸点差距较小的化合物。）
主要试剂及原理：
1.试剂：
丙酮（V/V=25∶1，20mL）
丙酮–水溶液（V/V=1∶1，20mL）
2.仪器：
圆底烧瓶（50mL2个）直形冷凝管（1支）接引管（1支）锥形瓶（2个）
蒸馏头（1个）温度计套管（1个）100℃温度计（1支）分馏柱（1支）
量筒（50mL，1个）。
仪器安装要点：

1.蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。
2.冷凝管的选择：若被蒸馏物质的沸点低于140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。
3.以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。
4.温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。
5.冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。
6.仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，横平竖直。（气密性检查：将冷凝管末端插入水中，用手紧紧捂住蒸馏瓶底部，看是否有气泡冒出。）
7.常压蒸馏必须与大气相通，不能把整个体系密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8.接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。（锥形瓶是盛装液体的，而烧杯一般用于物质反应。蒸馏的的蒸出物一般沸点较低，挥发性强，锥形瓶的口较小，可以防止挥发。）
实验操作：
实验步骤：
1）蒸馏：

2）分馏：

2.操作要点：
（1）通冷却水：
加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。
（2）加热：适当使用热浴加热，避免受热不均匀:水浴——加热温度不超过100度；油浴——加热温度在100~250度
①加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石，以防止液体暴沸，如果事