蒸馏分馏_.pptx

实验四简单蒸馏及分馏二、实验原理
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。纯液体化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程1-2oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。对鉴定纯液体有机物有一定的意义。

蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离。当物质的沸点十分接近时,约相差20度,则无法使用简单蒸馏法,可改用分馏法。

分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
将几种具有不同沸点而又完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易挥发液体的成分较原混合液中多。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如此继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。

工业上的精馏塔就相当于分馏柱。蒸馏操作

（1）加料仪器安装好后，取下温度计和套管，放一长颈漏斗，加入蒸馏液体，注意漏斗口应在蒸馏头支管以下。

（2）加沸石为防止液体暴沸，加入2-3粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。

（3）加热先通冷却水；开动磁力搅拌；启动加热。适当调节电压，蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。此时温度计读数即为液体与蒸汽平衡温度，亦即馏出液的沸点。

（4）馏分收集收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收，更换接收瓶。注意接收容器应洁净、干燥、称重。

（5）停止蒸馏先停止加热，后停止通水，折卸仪器与安装时相反。分馏操作

（1）在50ml圆底烧瓶内放置10ml甲醇+10ml丁醇，按分馏装置安装仪器。

（2）加热，控制加热速度，使馏出液以每2-3秒一滴的速度蒸出。

（3）收集馏出液。低沸点馏分蒸出后，调高电压，再分下一个馏分。
注意及时切割馏分，更换接受瓶。

（4）停止分馏。五、实验关键及注意事项：

1、蒸（分）馏装置及安装：仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。拆卸仪器与其顺序相反。

2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。蒸馏前加入磁子（沸石）,以防暴沸。

3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。

4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。

5、注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水。

6、分馏注意下列几点：
（1）分馏一定要缓慢进行，控制好溜出速度（1滴/2~3秒），这样，可以得到比较好的分馏效果。
（2）控制好回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分尽量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。
（3）用保温材料包裹分馏柱，降低柱内外温差，维持柱内一定的温度梯度，防止液泛发生。六、试剂与用量

甲醇(b.p.65oC)：10ml

正丁醇(b.p.118oC)：10ml

蒸馏：
沸程65-68oC(甲醇)69-115oC(混合馏分）116-118oC(丁醇)

体积

分馏：
沸程65-68oC(甲醇)69-115oC(混合馏分）116-118oC(丁醇)

体积

结果讨论：分离效果提问纲要
1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷