预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/2
2/2

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

N,N-二甲基环已胺的合成方法 N,N-二甲基环已胺(DMC)是一种具有重要化学性质的有机化合物,广泛应用于有机合成、医药、颜料、染料等领域。DMC的合成方法有多种,本文将介绍其中较为常用的三种方法,并对其合成原理进行分析和比较。 一、Mannich反应法 Mannich反应法是一种将醛或酮与一胺和一甲醛缩合反应的方法。该反应通常用于制备带有异环丙基胺基团的化合物,如DMC。其反应机理如下: (1)亲核加成:胺攻击醛或酮的羰基碳,形成中间体1,质子转移生成中间体2。 (2)中间体2与甲醛互缩,生成中间体3。 (3)失去水分子,生成DMC。 Mannich反应法合成DMC的步骤如下: (1)将环已胺加入溶于乙醇中的20%甲醛溶液中,加少量的氢氧化钠调节pH值。 (2)加入异丁醛,反应48h,滴加氢氧化钠溶液达到pH=10。 (3)加入氯化亚铜溶液,过滤得到DMC。 Mannich反应法的优点在于使用简单的试剂和条件,易于操作,适用于工业生产。但其缺点在于产率不高且副反应较多。 二、氧化碳法 氧化碳法是从环己烷和甲醇中合成DMC的一种方法。其反应机理如下: (1)甲氧基够得到五元环的稳定中间体4。 (2)放出一分子二氧化碳,形成DMC。 从环己烷和甲醇中合成DMC的步骤如下: (1)将环己烷和甲醇混合,在氧气或空气的存在下加热到高温。 (2)反应后冷却,主要产物DMC与多种副产物混合。 氧化碳法的优点在于反应温度低,产率高且对环境友好。但其缺点在于副产物多且难以准确控制产物比例。 三、硫酸催化法 硫酸催化法是将环己醇和甲醇在硫酸催化下合成DMC的方法。其反应机理如下: (1)环已醇与甲醇经过硫酸催化下的酯化反应,生成中间体5。 (2)过氧化氢的加入使酯5分解为DMC和环己酮,副产物为水分子。 从环己醇和甲醇中合成DMC的步骤如下: (1)将环己醇和甲醇混合,加入反应瓶中。 (2)加入少量硫酸作为催化剂,放在油浴槽内加热。 (3)加入过氧化氢,等待反应完成。 硫酸催化法的优点在于使用简单,反应时间短且产物纯度高。但其缺点在于催化剂的使用量不能过大,且反应中产生的副产物会影响产率和纯度。 以上三种方法分别从不同的角度合成了DMC,并对其优缺点进行了比较分析。随着合成技术的不断发展,DMC的制备方法也在不断更新和创新。相信在不久的将来,会有更加高效、环保、经济的合成方法被开发出来,为DMC的应用开辟更加广阔的前景。