一种膨胀型非增强无卤阻燃尼龙6的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104610735A(43)申请公布日2015.05.13(21)申请号201510046781.2C08K5/3492(2006.01)(2006.01)(22)申请日2015.01.29C08K3/22C08K3/38(2006.01)北京科方创业科技企业孵化器有限(71)申请人B29B9/06(2006.01)公司B29C47/92(2006.01)地址100084北京市海淀区中关村北大街123号64号楼2509室(72)发明人钱志国尹继磊钱毅郭雪山孙洁李正梅高纬婧毕立杨慧边策(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201代理人罗文群(51)Int.Cl.C08L77/02(2006.01)C08K13/02(2006.01)权利要求书1页说明书14页(54)发明名称一种膨胀型非增强无卤阻燃尼龙6的制备方法(57)摘要本发明涉及一种膨胀型非增强无卤阻燃尼龙6的制备方法，属于阻燃工程塑料技术领域。首先合成无卤阻燃剂；按照下列配比准备原料：尼龙切片PA6切片60-90重量份，自合成无卤阻燃剂7-20重量份，辅助阻燃剂1-5重量份，相容剂2-5重量份，增韧剂0.5-1.8重量份、偶联剂0.5-1.5重量份，抗氧剂0.8-2重量份，加入高速混合机中混合均匀；熔融挤出：将混合料送入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、干燥，即可得阻燃尼龙。本发明制备的阻燃尼龙具有阻燃性优良、抗冲性能强、刚性品级高、流动性好、结晶性能好、表面光洁及易加工等特性。可广泛适用于机械、化工、仪表、汽车等工业中制造轴承、齿轮、泵叶及其他零件。CN104610735ACN104610735A权利要求书1/1页1.一种膨胀型非增强无卤阻燃尼龙6的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：(1)合成无卤阻燃剂：将酰氯类化合物和三聚氰胺类化合物按照1-3:1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至90℃-110℃，回流反应4-8小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，水洗产物两次，过滤后在150℃下干燥3-5小时，得到白色无卤阻燃剂，其中，所述的酰氯类化合物为苯甲酰氯、草酰氯、乙酰氯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯或均苯三甲酰氯中的任何一种，所述的三聚氰胺类化合物为三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺盐酸盐、三聚氰胺磷酸盐或三聚氰胺草酸盐中的任何一种，所述的阶梯升温方式为：升温至120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时；(2)按照下列配比准备原料：将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；其中，所述的辅助阻燃剂为氧化锑、铝镁复合物或硼酸锌中的任何一种，所述的相容剂为马来酸酐、环氧树脂或间-异丙烯基-2，2-二甲基苯酰异氰酸酯中的一种或多种以任何比例相混合，所述的增韧剂为苯二甲酸酯类、聚酯类或间规1，2-聚丁二烯类中的任何一种，所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-570，所述的抗氧剂中各组分的重量百分比为：受阻酚类抗氧剂15％-25％，硫代酯类抗氧剂15％-20％，亚磷酸酯类抗氧剂55％-70％；(3)熔融挤出：将混合料送入双螺杆挤出机，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、干燥，得到膨胀型非增强无卤阻燃尼龙6，其中，所述的挤出工艺各区段温度分别为：输送段210℃-240℃、熔融段230℃-260℃、挤出段220℃-260℃、排气段220℃-250℃、剪切段210℃-240℃；所述的干燥温度为70℃-115℃。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中所述的受阻酚类抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中所述的硫代酯类抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中所述的亚磷酸酯类抗氧剂为双十八烷基季戊四醇二亚磷酸酯。2CN104610735A说明书1/14页一种膨胀型非增强无卤阻燃尼龙6的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种膨胀型非增强无卤阻燃尼龙6的制备方法，尤其涉及一种膨胀型非增强无卤阻燃尼龙6的制备方法，属于阻燃工程塑料技术领域。背景技术[0002]随着电子电气工业及其他特殊行业的迅速发展，尼龙面临的使用环境也越来越苛刻，因此，对尼龙的性能提出了更高的要求，需要其在保持高力学性能的前提下，阻燃性能、电性能得到进一步的提高，所以对尼龙阻燃改性的研究越来越受到人们的关注。目前尼龙的阻燃主要通过两种途径实现：(1)使用添加型阻燃剂，如卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂和无机氢氧化物阻燃；(2)使用反应型阻燃剂。[0003]考虑到阻燃