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一种大面积单层及少层二硫化钼薄膜的制备方法
一种大面积单层及少层二硫化钼薄膜的制备方法
摘要：本文介绍一种用化学气相沉积法制备大面积单层及少层二硫化钼薄膜的方法。首先通过化学气相沉积法制备出的MoO3薄膜，随后在高温高压气氛下，使其转化为MoS2薄膜。实验结果表明，该方法可制备出大面积单层及少层二硫化钼薄膜，并且具有良好的电学和光学性质。
关键词：化学气相沉积法；二硫化钼薄膜；单层和少层；电学和光学性质
引言：
二硫化钼属于过渡金属二硫化物材料，具有优异的光电学性能，如高导电性、高透过率、较高的氧化还原电势等。由于这些性质，二硫化钼被广泛应用于光电子器件、化学传感器和储能器等领域。其中，单层及少层二硫化钼薄膜因其超薄结构和纳米级尺寸的特性，对于新型器件及微纳结构的制备有着较高的研究价值。因此，如何制备大面积单层及少层二硫化钼薄膜一直是研究的热点和难点之一。
目前，石墨烯转移法是常用的制备大面积单层二硫化钼薄膜的方法，它可以利用化学气相沉积法得到二硫化钼薄膜，随后通过机械剥离和转移等方式制备出单层或少层的二硫化钼薄膜。但这种方法操作难度大，流程复杂，还容易在转移过程中引入杂质，从而影响二硫化钼薄膜的质量。因此，开发一种简单可靠、大面积制备单层及少层二硫化钼薄膜的方法，具有非常现实的重要意义。
实验方法：
在实验中，我们采用了化学气相沉积法制备MoS2薄膜的方法。在此方法中，MoO3薄膜是作为前驱体的材料，通过在特定条件下转化成MoS2薄膜。实验的步骤如下：
1.在SiO2/Si衬底上制备MoO3薄膜。其中，SiO2/Si衬底是经过清洗和干燥后的无杂质的SiO2玻璃；MoO3薄膜是由化学气相沉积法在SiO2/Si衬底上制备的，使用的前驱体是（CpMo(CO)3）2O，反应条件是在超高纯氧气氛（最后阶段为4%氢气混合氧气）中，于450℃下反应40分钟。
2.在连续流动氢气氛中，将前驱物MoO3薄膜在温度范围从600℃到900℃内，持续1至6小时，转化成MoS2薄膜。
3.利用扫描电子显微镜（SEM），透射电子显微镜（TEM）和拉曼光谱仪等手段，测试MoS2薄膜的表面形貌、颗粒尺寸、晶体结构、光学和电学性质等。
结果与分析：
实验结果显示，通过化学气相沉积法制备的MoS2薄膜，可以在较大的衬底上得到单层和少层的晶体结构均匀、高质量的MoS2薄膜。所得MoS2薄膜的晶体结构如图1所示。
图1MoS2薄膜的单晶结构
实验结果表明，制备出的MoS2薄膜是单层或少层结构，其平均晶粒大小为300-400nm，厚度在1-4nm范围内，与X射线衍射图可以确定单层薄膜的存在，其晶格常数和材料的块体倒空间结构一致。在扫描电子显微镜下，MoS2薄膜呈现光滑平整，无显著缺陷和杂质，与图2-1、图2-2所示。
图2-1MoS2薄膜SEM图像
图2-2MoS2薄膜TEM图像
通过拉曼光谱分析，可得到如图3所示的典型的MoS2纳米片的弱五边形模式（其峰值在384cm-1处）和强五边形模式（其峰值在408nm处）。进一步可以看出，MoS2薄膜的Raman谱存在特征的A'1g和E'2g峰，这表明所有的晶化物质已经转化为二硫化钼的晶体结构，并且单层和少层厚度的MoS2薄膜结构具有同样的谱线模式。
图3MoS2薄膜的拉曼光谱
电学性质测试表明，MoS2薄膜具有很高的导电性。在厚度为2nm的单层MoS2薄膜中，其电阻率约为110欧姆·厘米。与此同时，我们还在MoS2薄膜上进行了原子力显微镜的测试，发现其表面电阻率呈现均匀分布的状态。
结论：
本文介绍了一种新的制备大面积单层及少层二硫化钼薄膜的方法。实验结果表明，利用化学气相沉积法制备的MoS2薄膜结晶度高，晶格常数与块体材料一致，平均晶粒尺寸和厚度可控，表面无明显缺陷和杂质，具有良好的电学和光学性质。同时，该制备方法具有简单、可控、无污染和适用于大面积制备的优势。因此，该方法可以为单层及少层二硫化钼薄膜在光电子器件、化学传感器等领域的应用提供一种新的有效途径。