一种单层二硫化钼薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112501555A(43)申请公布日2021.03.16(21)申请号202011299451.1(22)申请日2020.11.19(71)申请人南京大学地址210008江苏省南京市鼓楼区汉口路22号(72)发明人王欣然王子玄李涛涛(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204代理人吴飞(51)Int.Cl.C23C14/06(2006.01)C23C14/24(2006.01)B82Y40/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种单层二硫化钼薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，属于二维纳米材料技术领域。该单层二硫化钼薄膜采用双管管式炉制备，制备过程包括如下步骤：将硫源、衬底置于管式炉的外管中，分别加热硫源、衬底至第一温度和第三温度；将二硫化钼源置于管式炉的内管中，加热二硫化钼源至第二温度，第二温度为500℃～550℃；通过外管引入第一路载气、引导硫蒸汽至衬底；通过内管引入第二路载气、引导二硫化钼蒸汽至衬底，在衬底上外延生长出单层二硫化钼薄膜；第二路载气含有氧气。本发明的方法可以使钼源(二硫化钼)在较低温度下分解，与现有方法中需将钼源加热并维持在生长温度(1000℃以上)相比，大大降低了钼源温度，可快速低成本地制备出单层二硫化钼薄膜。CN112501555ACN112501555A权利要求书1/1页1.一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述单层二硫化钼薄膜采用双管管式炉制备，其制备过程包括如下步骤：将硫源、衬底置于管式炉的外管中，分别加热硫源、衬底至第一温度和第三温度；将二硫化钼源置于管式炉的内管中，加热二硫化钼源至第二温度，所述第二温度为500℃～550℃；通过外管引入第一路载气、引导硫蒸汽至衬底，所述第一路载体为保护性气体；通过内管引入第二路载气、引导二硫化钼蒸汽至衬底，在衬底上外延生长出单层二硫化钼薄膜；其中，所述第二路载气包含有氧气和保护性气体。2.根据权利要求1所述的单层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述第二路载气中，氧气与保护性气体的体积比为2～4:50。3.根据权利要求1所述的单层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述保护性气体为惰性气体或氮气。4.根据权利要求1所述的单层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为蓝宝石衬底。5.根据权利要求1所述的单层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备过程中：先将硫源、衬底置于管式炉的外管中，二硫化钼源置于管式炉的内管中；然后，向管式炉内管和外管中持续通入氩气，同时加热衬底至第三温度；接着，加热硫源至第一温度，在硫源和衬底达到指定温度后，加热二硫化钼源至第二温度；在二硫化钼源达到指定温度后，再在内管中引入氧气，将二硫化钼蒸汽带到充满硫蒸气的衬底处，在衬底上外延生长出单层二硫化钼薄膜。6.根据权利要求1或5所述的单层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一温度为硫源转变为硫蒸气的温度，该温度为160℃～180℃。7.根据权利要求1或5所述的单层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述第三温度为二硫化钼的生长温度，该生长温度为900℃～1100℃。8.根据权利要求1或5所述的单层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，将硫源、衬底、二硫化钼源分别加热至预定温度后，控制衬底上外延生长时间为20min以上。9.根据权利要求1所述的单层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述硫源、二硫化钼源为固体源。2CN112501555A说明书1/4页一种单层二硫化钼薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，属于二维纳米材料技术领域。背景技术[0002]随着半导体技术和集成电路产业的不断发展，能在一个芯片上集成的晶体管越来越多，同时单个晶体管的面积也越来越小。这就意味着晶体管的尺寸逐渐逼近传统半导体材料——硅的极限。为了解决晶体管在纳米尺寸下愈发凸显的短沟道效应，一大批新的纳米材料逐渐成为了研究的热点。[0003]在这其中，单层二硫化钼薄膜因其具有室温下1.9eV左右的直接带隙和优秀的载流子迁移率，在多个相关领域具有广泛的应用前景。这就意味着制备出大面积的高质量的单层二硫化钼薄膜是其走向大规模应用的重要关键。[0004]为制备出大面积的高质量的单层二硫化钼薄膜，研究者们开发出了分别以金属钼、三氧化钼、二硫化钼、五氯化钼和六羰基钼等多种材料作为钼源的生长方法。而以二硫化钼作为钼源的物理气相沉积法，因为二硫化钼较高的熔点，使其生长过程中钼源温度一直要维持在较高温度(常压1000℃以上)，提高了成本；同时生长的开始和结束也只能依靠钼源的温度来调