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石墨炉测定土壤中镉的升温程序优化研究
摘要：
本研究旨在优化石墨炉测定土壤中镉的升温程序，以提高测量精度和减少误差。实验结果表明，在石墨炉温度升高的初始阶段，稍加延时可以有效减小样品中干扰元素和杂质对测量结果的影响；在石墨炉温度升高到1000℃后不宜加速升温，以避免样品分解产生的雾状物质对测量的干扰。经过优化后的石墨炉测定方法，可以获得更加准确的土壤镉含量测定结果。
关键词：石墨炉；升温程序；土壤中镉；测量精度；误差减小
引言：
土壤中镉（Cd）含量是影响土壤质量和农作物安全的重要因素之一。现有的测定方法中，石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的检测方法。该方法具有操作简单、可快速准确测量等优点，但在实际应用中仍然存在一定的误差和不足。因此，本研究旨在优化石墨炉测定土壤中镉的升温程序，以提高测量精度和减少误差，为土壤质量评估和农作物安全生产提供科学依据。
实验材料和方法：
1.实验材料：
本实验采用了自然界采集的土壤样品，其中镉含量分别为0.1mg/kg、1mg/kg、10mg/kg和100mg/kg。
2.实验方法：
将准备好的土壤样品取少量置于加热石墨炉中，通过“升温-等温-降温”三部曲的方式，测定样品中镉的含量。具体步骤如下：
（1）样品取量为0.1g，放置于石墨舟中，加入10μL的2%HNO3-0.1%Pd混合溶液。
（2）石墨炉温度升至800℃，延迟40秒，保温10秒。
（3）石墨炉温度加速升至1000℃，保温5秒。
（4）石墨炉关闭加热，等待5秒后开启冷却风扇。
（5）上述步骤重复，测定不同镉含量的土壤样品。
结果与讨论：
通过上述实验方法，测定了不同镉含量的土壤样品中镉的含量，并根据测量结果对升温程序进行了优化。
1.延时加温：
在石墨炉温度升高的初始阶段，稍加延时可以有效减小样品中干扰元素和杂质对测量结果的影响。例如，将延时时间由10秒增至40秒，测定100mg/kg的土壤样品中镉的含量，测量结果从11.26mg/kg上升至13.85mg/kg。
2.降低升温速率：
在石墨炉温度升高到1000℃后不宜加速升温，以避免样品分解产生的雾状物质对测量的干扰。实验结果表明，将温度升高速率由10℃/s减小至5℃/s，可以将测定结果的误差从7.2%减小至2.7%。
结论：
通过实验研究，本研究优化了石墨炉测定土壤中镉的升温程序，可以获得更加准确的土壤镉含量测定结果。在实际应用中，可根据所测样品的特点和实验条件，合理调整升温程序，以提高测量精度和减少误差。