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石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅镉的条件优化 石墨炉原子吸收光谱法是一种快速、准确、灵敏、经济的分析方法,在土壤污染监测和环境保护中得到了广泛的应用。本文以石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅镉为研究对象,优化了测量条件,提高了分析的精度和可靠性。 1.选定最佳分析波长 石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅镉的分析波长是关键,若选择不当会影响分析结果的准确性。因此,首先通过比较各种波长下的石墨炉原子吸收光谱曲线,确定最佳分析波长。 实验结果表明,铅的最佳分析波长为283.3nm,镉的最佳分析波长为228.8nm。在这个波长下,铅和镉的炉管最大吸收量分别为0.697和0.481。此时测量到的吸收峰高且信噪比高,可以保证分析的准确性和可靠性。 2.确定最佳进样体积 在石墨炉原子吸收光谱法分析中,进样体积与测定精度和检出限密切相关。大进样体积可以提高信号强度、增加检测响应,但也会增大残余挥发量和波动性的影响。 实验中,选取了不同体积的进样量,结果表明,在铅和镉的最佳分析波长下,最佳进样体积分别为20μl和15μl,超过这个体积会影响分析结果。进样体积过大会增加残留挥发量,形成干扰性背景信号,进样体积过小会降低信号强度和检测响应,影响灵敏度和准确度。 3.选择最佳烘干程序 在土壤样品烘干的过程中,会受到温度、时间等多种因素的影响,因此选择适宜的烘干程序可以提高分析的准确度和精度。 实验中,通过对不同温度和时间的烘干程序进行比较,选择了最佳的烘干程序:首先以60℃烘干60分钟,然后以100℃烘干30分钟,最后以200℃烘干120分钟。这个烘干程序可以有效去除土壤中的水分和杂质,保证实验精度。 4.标准曲线和质控 为了确定分析结果的准确性和可靠性,需要建立标准曲线和进行质控实验。 本次实验中,使用标准溶液分别配制不同浓度的铅和镉溶液,制作标准曲线。在测试中,每个标准溶液都要测量3次,并计算平均值和标准偏差。此外,还进行质控实验,检验实验过程中信号强度和检测响应的稳定性和准确度。 5.测定土壤样品中铅镉含量 在优化测量条件和建立标准曲线后,可以测定土壤样品中铅镉的含量。将经过烘干和样品制备的土壤样品进入石墨炉原子吸收光谱仪分析,测定每个样品3次,计算平均值和标准偏差。 通过测量结果,可以对土壤污染情况进行判定和评估,并采取适当的环境保护措施和治理措施。 综上所述,通过优化石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅镉的分析波长、进样体积、烘干程序、标准曲线和质控等条件,可以提高分析的精度和可靠性,对土壤污染监测和环境保护具有重要意义。