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材料结构分析表面显微技术演示文稿材料结构分析表面显微技术思考题: 1、TEM和SEM的区别与联系?TEMimageSEMimage思考题: 1、STM技术的方法特点?用来研究材料表面的微观结构及其形态等的分析方法,主要有: 透射电子显微镜(TEM); 扫描电子显微镜(SEM); 扫描隧道显微镜(STM); 原子力显微镜(AFM).TEM可以最直观地给出纳米材料颗粒大小、形状、粒度分布等参数,电镜照片一目了然。用高分辨率透射电镜HRTEM还可得到有关晶体结构的信息。德布罗意波或物质波:实物粒子的运动,既可用动量、能量来描述,也可用波长、频率来描述。在有些情况下,粒子性表现突出些,在另一情况下,又是波动性表现突出些。这就是实物粒子的波粒二象性。实物粒子的这种波就叫德布罗意波或物质波。联系粒子性和波动性关系式为:2、分辨率R:TEM能够明显分辨两个间距最小的物点和 晶面的能力。通常可达0.1nm。3)X射线能谱分析(EDS): 高能电子入射样品后使原子内壳层电子被激发电离,而后原子在回复基态过程中能够产生特征X射线。根据特征X射线的波长和强度就可进行定性与定量分析。5、高分辨透射电子显微镜(HRTEM):6、TEM应用举例ZnO粒子的TEM图CNTs-TiO2复合样品的TEM(左)和HRTEM(右)图二、扫描电子显微镜(SEM)3)成像原理: ①SEM成像原理与闭路电视非常相似,显像管上图象的形成是靠信息的传送完成的。 ②电子束在样品表面逐点扫描,依次记录每个点的二次电子和背散射电子等信号强度,经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度。③扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显象管电子束实现同步扫描,这样样品表面与显象管上图象保持逐点逐行一一对应的关系。 ④SEM图象所包含的信息能够很好地反映表面形貌。2、SEM基本功能 1)形貌分析:尺寸和分布以及界面特点等。 2)定性定量:利用EDS能谱仪。 3)线面扫描:定性和定量分析。3、SEM应用举例TiO2粒子膜TiO2粒子膜TiO2粒子膜ZnO/TiO2粒子膜ZnO/TiO2粒子膜ZnO/TiO2粒子膜三、扫描隧道显微镜(STM)1、STM方法特点: 1)可在大气、真空、溶液、惰性气体等中进行。 2)工作温度可以从绝对零度到摄氏几百度。 3)用途广泛。3)用途广泛: ①可用于原子级空间分辨的表面结构观测; ②可用于研究各种表面物理化学过程和生物体系; ③也是纳米结构加工的有力工具,可用于制备纳米尺度的超微结构,还可用于操纵原子和分子; ④可以测量表面不同位置电子态以及表面电位或表面逸出功分布等。2、STM方法原理 1)电子德布罗意波:波长受加速电场调制。**一般情况下,只有当势垒宽度与微观粒子的德布罗意波长可比拟时,才可以观测到显著隧道效应。这一过程也是遵循能量和动量守恒定律的。3)STM工作原理: ①利用半径很小的金属针尖作为一电极探测材料表面,被测固体表面作为另一电极。 ②当两电极之间距离减小到原子尺寸(小于1nm)数量级时,电子可以从一个电极通过隧道效应穿过势垒达到另一电极,并形成电流。③电流与极间距离S成指数关系,对间距S的变化非常敏感。这样当针尖在被测样品表面上方做平面扫描时,即使表面仅有原子尺度的起伏,也会导致隧道电流非常显著的、甚至接近数量级的变化。 ④这样,通过测量电流变化来反映表面上原子尺度的起伏。4)STM工作运行模式: ①恒高模式:即保持针尖高度一定,测量隧道电流 的变化。 ②恒流模式:即保持隧道电流不变,测量针尖随表 面起伏上下运动的轨迹。5)STM的主要技术参数和指标3、STM的减震隔绝振动的方法:主要靠提高仪器的固有振动频率和使用振动阻尼系统。目前常用减震系统采用合成橡胶缓冲垫、弹簧悬挂以及磁性涡流阻尼等三种综合减震措施来达到减震的目的。4、STM的单原子操作5、STM应用举例研究纳米尺度的表面与界面的电荷行为6、STM的缺陷四、原子力显微镜(AFM)2、AFM方法原理: 1)利用一个对力敏感的探针针尖与样品之间的相互作用力来实现表面成像的。 2)将一个对微弱力极敏感的弹性微悬臂一端固定,另一端的针尖与样品表面轻轻接触。当针尖尖端原子与样品表面间存在极微弱的作用力(10-8-10-6N)时,微悬臂会发生微小的弹性形变。3)针尖和样品之间的力F与微悬臂的形变ΔZ之间遵循虎克定律,即F=K×∆Z,其中k为微悬臂的力常数。这样测定微悬臂的形变ΔZ量的大小,就可以获得针尖与样品之间的作用力大小。 4)针尖与样品之间的作用力与距离有着强烈的依赖关系。恒高模式由于不使用反馈电路,可以采用更高的扫面速度,通常在观察原子、分子像时用得比较多,而对于表面起伏较大的样品不合适。4、AFM应用举例