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常用灰分测定原理及方法
一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。灰分在粮粒中的分布极不匀称，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是依据灰化原理，即在空气自由流淌下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。2）仪器和用具①高温炉。②分析天平：分度值为0.0001g/分度。③瓷坩埚：18~20mL。④备有变色硅胶的干燥器。⑤坩埚钳：长柄和短柄。3）试剂：0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1）瓷坩埚：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸渍1h，洗去酸液，置于电炉上灼烧30min，冷却，称重。2）王水：3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品，置于已预备好并已称重的坩埚中，先置于电炉上作初步烧炙，使其炭化，移入高温炉内，维持温度在500℃左右，烧炙使样品成白灰后冷却称重，再将坩埚置于高温炉内灼烧1h，取出冷却，称重。前后两次质量差不应超过2mg。3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为：w（灰分）＝(m三、肉及其制品中灰分的测定（乙酸镁法）肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物，主要是氧化物和无机盐类。灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标，各种食品具有不同范围的灰分，鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%，蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。1、原理将乙酸镁溶液加入试验样品中干燥，并于550~600℃下灼烧，冷却后，测定残留物的质量，并扣除由于添加乙酸镁而产生的氧化镁的质量。2、试剂15%乙酸镁溶液：将分析纯的无水乙酸镁〔Mg(COOCH3、仪器和设备①分析天平：感量0.1mg。②绞肉机：孔径不超过4mm。③坩埚：铂或瓷坩埚，坩埚底面积约15cm4、测定步骤1）样品制备：至少取有代表性的试样200g，将样品于绞肉机中至少绞两次，使其均质化，充分混匀。绞碎的样品保存在密封的容器中，储存期间必需防止样品变质和成分变化，分析样品最长不能超过24h。2）坩埚称重：将坩埚置于550~600℃的马弗炉中灼烧30min，待炉温降至200℃以下，取出，放入干燥器冷至室温，精确称至0.0001g，并重复灼烧至恒重。然后将试样5g放入坩埚中，匀称铺片，再次称重至0.0001g。3）测定：精密吸取乙酸镁溶液1ml，将其匀称地滴加在坩埚里的试样上。将坩埚放入微沸的水浴器上30min，再于电炉或煤气炉上渐渐加热，使试样充分炭化至无黑烟，然后将坩埚移入温度掌握于550~600℃的马弗炉内，使试样在此温度下灼烧至少30min，使其灰化完全。待炉温降至200℃以下，将坩埚放入干燥器内，冷至室温，精确称至0.0001g，如灰分里含有黑色颗粒，则将坩埚重新放入马弗炉内，按上面过程重新操作，使连续称重之差不得超过1mg。同一试样进行两次测定，并同时做空白试验。将1ml乙酸镁溶液按测定步骤操作，测定此溶液所产生的氧化镁的质量，即为空白试验。5、结果计算样品中灰分质量分数的计算公式为：w（灰分）＝(m四、蛋及其制品中灰分的测定1、原理总灰分是指蛋及其制品中矿物质和无机盐或其他混杂物质。在肯定的温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后，将残余的白色物质称量，即为总灰分的质量。2、试剂1）1：1HCl溶液。2）强氧化剂：HNO3、仪器和设备1）试验室常规设备。2）坩埚：铂或瓷坩埚，坩埚底面积约15cm4、试样称取匀称试样2.00g，如系湿样，可多取样品并置水浴上干燥。5、测定步骤先将用1：1HCl溶液烧煮过的坩埚洗净，置于550~600℃的马弗炉内灼烧至少30min，待炉温降至200℃以下，取出，放入干燥器冷至室温，精确称至0.0001g，并重复灼烧至恒重。然后将试样2.00g放入坩埚中，匀称铺片，再次称重至0.0001g。用电炉或煤气炉将试样充分炭化至无烟，然后将坩埚移入温度掌握于550~600℃的马弗炉内，使试样在此温度下灼烧至少30min，使其灰化完全。如灰化不完全，可取出冷却后，加入数滴HNO6、结果计算样品中灰分质量