总灰分测定的原理方法条件,加速方法.doc

总灰分的测定（1）原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量
2）仪器
①高温炉；②坩埚；③坩埚钳；
④干燥器；⑤分析天平。
（3）试剂
①1:4盐酸溶液;
②0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液;
③6mol/L硝酸;
④36%过氧化氢;
⑤辛醇或纯植物油.
（4）测定条件的选择①灰化容器
测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中最常用的是素烧瓷坩埚。
素瓷坩埚
优点：
耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
缺点：
⑴耐碱性差，灰化成碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。
⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
铂坩埚优点：
耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。
缺点：
价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。
使用不当会腐蚀或发脆。
液态、加热易膨胀及灰分含量低的样品，选用稍大坩埚；或选用蒸发皿.
但过大会使称量误差增大
②取样量

以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。
③灰化温度
灰化温度也应有所不同，一般为525-600℃，谷类的饲料达600℃以上。
温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。
温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。④灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差<0.5mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。
加速灰化的方法
①改变操作方法：
初步灼烧后，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），在水浴上蒸发至干涸，至120-130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。
②添加灰化助剂：
经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。
加入10%的(NH4)2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。
灼烧后完全消失。
③糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。
④加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。
⑤添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。

①瓷坩埚的准备

直至恒重（两次称重之差不大于0.5mg)
②高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备
③样品的预处理
液体试样，水浴上蒸发至近干，再进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。
富含脂肪的样品：先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。
含水分较多的样品干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。
水分含量较少的固体试样：先粉碎再进行炭化。
④炭化样品
（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。

对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。

样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。
把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。
灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡10~20分钟，再用水冲刷洗净。