羟丙基倍他环糊精检验操作规程.doc

XXX-SFG羟丙基倍他环糊精检验操作规程PageofNUMPAGES5
操作标准

文件名称羟丙基倍他环糊精检验操作规程起草人起草日期年月日审核人审核日期年月日质量部审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门质量部生效日期年月日分发部门总经理[]份质量部[]份生产部[]份EHS管理部[]份
工程部[]份物资部[]份动物实验室[]份中药提取车间[]份
商务部[]份仓储[]份药物警戒部[]份质量控制实验室[]份
财务部[]份行政部[]份技术研发部[]份大容量注射剂车间[]份变更内容
修订号修订原因与内容执行日期
01年月日

1目的
建立羟丙基倍他环糊精的检验操作及技术要求，使操作规范化，确保结果准确。
2适用范围
本标准适用于羟丙基倍他环糊精的检验。
3引用标准
羟丙基倍他环糊精质量标准
4职责
质量控制实验室化验员：负责该规程的起草。
质量控制实验室主任：负责该规程的审核。
质量部经理：负责该规程的批准。
5内容
5.1名称：羟丙基倍他环糊精
Qiangbingji-β-Huanhujing
HydroxypropylBetadex
5.2性状
本品为白色或类白色的无定形或结晶性粉末；本品在水和丙二醇中易溶。
5.3鉴别
取本品，依照《红外分光光度法检查操作规程》检验，本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
5.4检查
5.4.1溶液的澄清度与颜色
取本品5.0g，加水10ml加热使溶解，放冷，依照《溶液颜色检查操作规程》、《澄清度检查操作规程》检查，溶液应澄清无色。
5.4.2电导率
取本品5.0g，加新沸冷水50ml使溶解，依照《制药用水电导率检查操作规程》测定，不得过200μS·cm-1。
5.4.3干燥失重
取本品1.0g，在120℃的烘箱中干燥2小时，依照《干燥失重测定操作规程》测定，减失重量不得过10.0%。
5.5有关物质
5.5.1杂质A
取本品约0.6g，精密称定，置10ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取杂质A（倍他环糊精）约60mg，精密称定，置50ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；分别精密量取对照品贮备液适量，加水定量稀释制成每1ml中约含倍他环糊精0.03mg、0.09mg、0.45mg、0.90mg和1.20mg的溶液，作为对照品溶液（1）、（2）、（3）、（4）和（5）；称取羟丙基倍他环糊精对照品（含杂质A）0.15g，置10ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定，用4-硝基苯基氨基甲硅烷基键合硅胶为填充剂（CD-Screen，4.0mm×250mm，5μm）；以水为流动相A，水-甲醇（10︰90）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为30℃；用蒸发光散射检测器检测（参考条件：漂移管温度70℃，载气流量为每分钟1.5L。可根据所使用检测器调节参数，以符合系统要求）。量取系统适用性溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为杂质A和羟丙基倍他环糊精，杂质A与羟丙基倍他环糊精的第一个峰的分离度应大于2.0。精密量取对照品溶液（1）、（2）、（3）、（4）和（5）各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程，相关系数（r）应不小于0.950。再精密量取供试品溶液20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图，羟丙基倍他环糊精在杂质A后流出为一宽峰或者几个峰，其他常见杂质在杂质A之前流出，为一宽峰或者一组几个峰。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，用线性回归方程计算，杂质A不得过1.5%，除杂质A外其他杂质总量不得过1.0%。供试品溶液色谱图中含量小于0.05%及杂质A之后的色谱峰均忽略不计。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0524855248150100200100215248305248注意事项：针对Agilent1260Infinity蒸发光检测器参考条件为：漂移管温度70℃，雾化室温度60℃，载气流量为每分钟2.0L，增益值1.0。
5.5.2杂质B
取本品50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加96%乙醇溶液溶解并稀释刻度，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加内标溶液（取乙二醇62.5mg，置10ml量瓶中，加96%乙醇溶液溶解并稀释刻度，精密量取1ml，置50ml量瓶中，用96%乙醇溶液稀释至刻度，即得）1ml，用96%乙醇溶液稀释刻度，作为供试品溶液；精密称取杂质B对照品62.5mg，置50ml量瓶中，用96%乙醇溶液稀释至刻度，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用96%乙醇溶液稀释至刻度，再精密量取1ml，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，用