一种羟丙基-γ-环糊精的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113845607A(43)申请公布日2021.12.28(21)申请号202111246629.0(22)申请日2021.10.26(71)申请人波托菲诺（海南）实业有限公司地址572022海南省三亚市海棠湾区林旺社区保利海棠10号楼205房(72)发明人王哲崔丽艳许维成刘涛(74)专利代理机构济南宝宸专利代理事务所(普通合伙)37297代理人荆向勇(51)Int.Cl.C08B37/16(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种羟丙基-γ-环糊精的制备方法(57)摘要本发明涉及一种羟丙基‑γ‑环糊精的制备方法，属于有机高分子化合物中环糊精的醚化衍生物制备技术领域。γ‑环糊精在低浓度碱性条件下与环氧丙烷在一定温度下反应，反应产物用固体酸中和，并依次经过过滤、膜分离、干燥，最终获得成品羟丙基‑γ‑环糊精，本发明简化了后处理工艺，在提高产品质量和收率的同时也大大降低了杂质含量，且适用于投入工业化生产。CN113845607ACN113845607A权利要求书1/1页1.一种羟丙基‑γ‑环糊精的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制1～5％质量浓度的氢氧化钠溶液，于室温下加入γ‑环糊精，搅拌至γ‑环糊精完全溶解；滴加环氧丙烷，温度控制在25～35℃，滴加完毕继续搅拌反应3～5h；(2)将步骤(1)的反应液用固体酸进行中和、过滤、膜分离、干燥，即可制得羟丙基‑γ‑环糊精。2.根据权利要求1所述的一种羟丙基‑γ‑环糊精的制备方法，其特征在于，氢氧化钠、γ‑环糊精和环氧丙烷三者的摩尔比为0.5～1.5:1：5～6.5。3.根据权利要求1所述的一种羟丙基‑γ‑环糊精的制备方法，其特征在于，中和反应液所用的固体酸包括强酸性离子交换树脂、分子筛、负载型酸化合物中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种羟丙基‑γ‑环糊精的制备方法，其特征在于，膜分离的时间为1～3h。5.根据权利要求1所述的一种羟丙基‑γ‑环糊精的制备方法，其特征在于，所得的羟丙基‑γ‑环糊精取代度为4～6。2CN113845607A说明书1/2页一种羟丙基‑γ‑环糊精的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机高分子化合物中环糊精的醚化衍生物制备技术领域，更具体地说，是一种羟丙基‑γ‑环糊精的制备方法。背景技术[0002]环糊精来源天然广泛，价格适宜，生物相容性好，包合范围广，可被广泛应用于医药业、食品业、日用化工、环保业和农业等多个行业。目前规模工业化生产的母体环糊精有α、β、γ‑环糊精三种，分别由6、7、8个D‑吡喃葡萄糖单元首尾相连成环而得。羟丙基环糊精是环糊精的醚化衍生物，羟丙基的引入打开了环糊精分子内氢键，形成无定型混合物，在保持主体空腔结构的同时，水溶性大大提高。[0003]经羟丙基化后的产品羟丙基‑γ‑环糊精，水溶溶解度将进一步提升至80g/100ml(25℃)，同时羟丙基化后的γ‑环糊精不再为单一纯品，而是多种取代共存的混合物，在与客体分子包合时不易生成包合物结晶析出。总体而言，羟丙基‑γ‑环糊精具有更高的水中溶解度，更强的抗结晶析出能力。[0004]目前关于羟丙基‑γ‑环糊精的制备方法中，一般采用高浓度的氢氧化钠溶液参与反应，使用液体酸进行中和，并使用有机溶剂或膜分离方式去除杂质，后处理工艺较为复杂，在多种化学试剂对人体存在危害的同时也易引入新的副产物杂质，若单纯采用膜分离的方式去除杂质，不仅会产生大量废水，而且杂质不易去除完全，因此现有制备方法效率较低，最终获得的成品杂质含量高。发明内容[0005]为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种后处理简单，杂质含量低的羟丙基‑γ‑环糊精的制备方法，其具体步骤为：[0006](1)配制1～5％质量浓度的氢氧化钠溶液，于室温下加入γ‑环糊精，搅拌至γ‑环糊精完全溶解；滴加环氧丙烷，温度控制在25～35℃，滴加完毕继续搅拌反应3～5h。其中，氢氧化钠、γ‑环糊精和环氧丙烷三者的摩尔比为0.5～1.5:1：5～6.5。[0007](2)将步骤(1)的反应液用固体酸进行中和，过滤，膜分离，干燥，即可制得羟丙基‑γ‑环糊精。其中，中和反应液所用的固体酸包括强酸性离子交换树脂，分子筛，负载型酸化合物；膜分离的时间为1～3h。[0008]根据以上制备方法，最终所得的羟丙基‑γ‑环糊精取代度为4～6，且不含γ‑环糊精和1,2‑丙二醇等杂质。[0009]本发明的技术效果和优点：[0010]1、本发明采用低浓度碱液与γ‑环糊精反应，减少了原料成本，同时避免高浓度碱液对人体造成的危害；[0011]2、本发明采用固体酸替代传统的液体酸，由于其具有大孔多孔的特殊结构，在中和碱的同时还可以起到吸附小分子杂质的作用，从而有效地