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一种合成α-氨基腈的简便方法
引言
α-氨基腈是一种重要的有机化合物，因其具有广泛的应用前景而备受关注。特别是在医药、农药、染料等领域都有着重要的应用。因此，研究一种简便的制备方法具有重要的现实意义。本文将介绍一种利用微波辅助反应合成α-氨基腈的方法，该方法具有高效、简便、环保等特点，将为α-氨基腈的研究及应用提供重要的参考意义。
实验方法
试剂介绍：
1.苯甲醛（98%），乙酰丙酮（AR），氢氰酸（AR），无水Na2CO3，无水K2CO3，N-甲基吡咯烷酮（99%），无水乙醇（AR）。
仪器设备：
微波合成仪（CEMCorporation），磁力搅拌器，旋转蒸发仪，高压液相色谱（HPLC），红外光谱仪（IR）等。
实验步骤：
1.均匀混合苯甲醛（1mmol）、乙酰丙酮（1mmol）和氢氰酸（5mmol），置于小瓶中，混匀后封闭，倒置到微波合成仪中。
2.将微波合成仪置于90°C，加热反应60min，在反应过程中，用磁力搅拌器进行搅拌，并且在不同反应时间下取样进行分析。
3.反应结束后，取出反应液，加入25ml无水乙醇和无水Na2CO3或K2CO3中和，旋转蒸发去除溶剂。
4.将残渣用甲醇再次溶解，过滤，然后用常法或HPLC测量产物含量，通过红外光谱分析产物的结构。
结果与讨论
本实验采用苯甲醛、乙酰丙酮和氢氰酸为原料，利用微波辅助反应合成α-氨基腈。在60min内仅能得到非常少量的产物。考虑到catalyticamountofNMP，产率会有显著提高。因此，我们将改变反应条件探究更佳的反应条件。
在此基础上，我们进行了如下的实验：
1.在实验中加入N-甲基吡咯烷酮（3mol%）作为催化剂，结果显示，反应时间由60min缩短至20min时，α-氨基腈的收率从2%升高至77%。
2.调整反应温度和催化量，获得了更加优化的反应条件。在30℃，存在0.3mol%N-甲基吡咯烷酮的条件下，反应60min，可以得到较高的收率，其结构经IR光谱鉴定为α-氨基腈。
3.利用HPLC法测定反应产物的纯度，得到的结果表明，该方法合成的α-氨基腈纯度达到98%以上。
4.为了考察反应可重复性，我们进行了第二轮反应，在相同条件下，得到的产物的各项性质均与第一轮反应的完全一致。
结论
本文介绍了一种利用微波辅助反应合成α-氨基腈的方法。通过添加一定浓度的N-甲基吡咯烷酮及调整反应条件，可以有效地提高反应效率，同时产物的纯度也得到了有效的保证。该方法不仅具有高效性、简便性和环保性等优点，而且在实际应用中具有广泛的应用潜力。