一种连续快速碱解氨基乙腈合成甘氨酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108623489A(43)申请公布日2018.10.09(21)申请号201710178116.8(22)申请日2017.03.23(71)申请人重庆紫光川庆化工有限责任公司地址401221重庆市长寿区晏家化工园区内(72)发明人孙洪飞吴传隆韩伟庞金强代小妮何咏梅龙晓钦(74)专利代理机构上海光华专利事务所(普通合伙)31219代理人尹丽云(51)Int.Cl.C07C227/26(2006.01)C07C229/08(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种连续快速碱解氨基乙腈合成甘氨酸的方法(57)摘要本发明提供一种连续快速碱解氨基乙腈合成甘氨酸的方法，包括：将碱与氨基乙腈加入微通道反应器进行反应，控制反应温度为100-160℃，压力为0.1-0.5MPa，反应物在微通道内的停留时间为1-10min，得到甘氨酸。本发明采用微通道反应器，大大缩短氨基乙腈的碱解时间，减少氨基乙腈热解聚合及副产物的生成；加快碱解反应速率，提高了产物收率，降低了生产成本。CN108623489ACN108623489A权利要求书1/1页1.一种连续快速碱解氨基乙腈合成甘氨酸的方法，其特征在于，包括：将碱与氨基乙腈加入微通道反应器进行反应，控制反应温度为100-160℃，压力为0.1-0.5MPa，反应物在微通道内的停留时间为1-10min，得到甘氨酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：控制反应的温度为100-140℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：控制反应压力为0.2-0.5MPa。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应物在微通道内的停留时间为2-8min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将碱液与含有氨基乙腈的氨水溶液加入微通道反应器进行反应。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸钾水溶液中的至少一种，所述碱液的质量浓度为30％-35％。7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：将羟基乙腈与氨水混合，得到所述含有氨基乙腈的氨水溶液。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：羟基乙腈与碱的摩尔比为1：(1.0-1.5)。9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：羟基乙腈与氨水中氨的摩尔比为1：(1-5)。10.根据权利要求1-9任一项所述方法制得的甘氨酸。2CN108623489A说明书1/5页一种连续快速碱解氨基乙腈合成甘氨酸的方法技术领域[0001]本发明涉及化工领域，特别是涉及一种连续快速碱解氨基乙腈合成甘氨酸的方法。背景技术[0002]甘氨酸是结构最简单的氨基酸类，在农药、食品、医药、饲料添加剂中有着非常广泛的应用，尤其是随着甘氨酸法合成草甘膦工艺的日趋成熟，甘氨酸的需求量将更大，甘氨酸的制备工艺有多种，如中国专利CN1962611A公开了一种羟基乙腈法制备甘氨酸的工艺，包括如下步骤：1)将羟基乙腈、氨水混合，反应料液的摩尔比为羟基乙腈：氨＝1:2～10，控制反应温度在20～60℃之间，反应时间为0.5～8小时，得到氨基乙腈的氨水溶液；2)向步骤1)得到的氨化液中直接加入无机碱，反应物料的摩尔比为氨基乙腈：无机碱＝1:0.7～3.0，反应温度控制不超过100℃，反应1～8小时，得到含甘氨酸盐的碱解液；3)将步骤2)得到的碱解液脱氨后用无机酸中和，无机酸的用量为中和无机碱的用量，反应时采用的摩尔比为甘氨酸盐：无机酸＝1:0.7～3.0，得到中和液；4)将步骤3)得到的中和液加入活性炭脱色，脱色液经过浓缩分步结晶和重结晶得到甘氨酸和无机盐。上述制备工艺反应条件温和，容易控制，且后处理简单，但其存在如下问题：步骤1)中反应时间较长(≥0.5小时)，易导致原料分解、氨基乙腈热解聚合及副产物生成；步骤2)中无机碱氢氧化钠溶液的浓度较低(32％)，碱解温度较低(40～60℃)，碱解速率较慢，易导致有色杂质生成，从而增加后续工序脱色难度和脱色剂用量，生产成本较高。发明内容[0003]鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种连续快速碱解氨基乙腈合成甘氨酸的方法，用于解决现有技术中合成甘氨酸时原料易分解、热解聚合、并且容易产生副产物、反应速率较慢、易导致有色杂质生成等问题。[0004]为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种连续快速碱解氨基乙腈合成甘氨酸的方法，包括：将碱与氨基乙腈加入微通道反应器进行反应，控制反应温度为100-160℃，压力为0.1-0.5MPa，反应物在微通道内的停留时间为1-10min，得到甘氨酸。[0005]在本发明的一些实施例中，控制反应的温度为100-140℃。[000