固体六价铬的测定方法.pdf

FHZHJGF0006固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

F-HZ-HJ-GF-0006
固体废物—六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法

1范围
本方法规定了固体废物浸出液中六价铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。
本方法适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。
测定范围：试料为50mL，使用30mm光程比色皿，方法的检出限为0.004mg/L。使用10mm
光程比色皿，测定上限为1.0mg/L。
试液有颜色、混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。铁含量大于1.0mg/L
也干扰测定。钼、汞与显色剂生成络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。
钒浓度大于4.0mg/L干扰测定，但在显色10min后，可自行退色。
2原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。于最大吸收波长540nm
进行分光光度法测定。
3试剂
本方法所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同
等纯度的水；

3.1丙酮（C3H6O）。
3.2硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL
3.3磷酸（H3PO4），ρ=1.69g/mL。
3.4重铬酸钾（K2Cr2O7,优级纯）。
3.5二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。
3.6硫酸溶液，1+1：将硫酸（3.2）缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。
3.7磷酸溶液，1+1：将磷酸（3.3）与等体积水混匀。

3.8高锰酸钾（KMnO4），4%。
3.9脲素溶液，20g/100mL：将脲素[（NH2）2CO]20g，溶于水中，并稀释至100mL。
3.10亚硝酸钠，2g/100mL：将亚硝酸钠（NaNO2）2g，溶于水中，并稀释至100mL。
3.11铬标准贮备淮，0.1000mgCr6+/mL：称取于120℃烘2h的重铬酸钾（3.4）0.2829g，用少
量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.12铬标准溶液，1.00µg/mL。吸取5.0mL铬标准贮备溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用
水稀释至标线，摇匀。用时现配。
3.13铬标准溶液，5.00µg/mL。吸取25.00mL铬标准贮备溶液（3.11）于500mL容量瓶中，
用水稀释至标线，摇匀。
3.14显色剂1：称取二苯碳酰二肼（3.5）0.2g，溶于50mL丙酮（3.1）中，加水稀释至100mL，
摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。
3.15显色剂2：称取二苯碳酰二肼（3.5）2.0g，溶于50mL内酮（3.1）中，加水稀释至100mL,
摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。
注：显色剂颜色变深，则不能使用。
4仪器
一般实验用仪器及分光光度计。
5操作步骤
5.1样品的保存
将浸出液用氢氧化钠调pH值为8。在24h内测定。
5.2样品的预处理

1
5.2.1无还原性物质及有机物、色度等干扰时，可直接取试料测定。
5.2.2有干扰物质存在时，可按下列步骤处理后再测定。
5.2.2.1如试样色度影响测定时，可按下述方法校正：
另取一份试料，按（5.3）步骤（只是取2.0mL丙酮代替显色剂），以水作参比测定试料
的吸光度。扣除此色度，校正吸光度值。
5.2.2.2还原性物质的消除
取适量试样于50mL的比色管中作为试料，中和后用水稀释至标线，加显色剂（3.15）
4.0mL，摇均，放5min后，加硫酸（3.6）1.0mL，摇均，放10min后，按（5.3.3）步骤测定，
2+2-2-
可消除Fe、SO3、S2O3等还原性物质的干扰。也可分离三价铬后，用过硫酸铵将还原性物
质氧化后再测定。
5.2.2.3有机物的消除
先用氢氧化锌沉淀分离掉三价铬，再用酸性高锰酸钾氧化分解有机物。取50.0mL试样（六
价铬不超过10µg）于150mL锥形瓶中，中和后，放几粒玻璃珠，加入硫酸（3.6）0.5mL,磷
酸（3.7）0.5mL,摇匀，加高锰酸钾溶液（3.8）2滴，如紫红色消退，再加高锰钾溶液保持红
色不退，加热煮沸到溶液剩20mL左右，冷却后用中速定量滤纸过滤，于50mL比色管中，
用水洗数次，洗液与滤液合并，向比色管中加脲素溶液（3.9）1.0mL,摇匀，滴加亚硝酸钠溶
液（3.10）一滴，摇匀，至溶液红色刚退，稍停片刻，待溶液中气泡全排后，移至50mL的比
色管中，用水稀释至标线，加显色剂（3.14）2.0mL，摇匀，放10min后按（5.3.3）步骤测定。
5.2.2.4次氯酸盐氧化性物质的消除
取适量试样于50mL的比色管中作为试料，中合后用水稀释至标线，加硫酸（3.6）0.5mL、
磷酸（3.7）0.5mL、脲素（3.9）1.0mL摇匀，逐滴加入亚硝酸钠溶液（3.10），边加边摇，使
溶液中气体完全排除后加显色剂（3.14）2.0mL，以后