一种测定固体废物浸出液六价铬的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111289639A(43)申请公布日2020.06.16(21)申请号202010080323.1(22)申请日2020.02.05(71)申请人广西大学地址530004广西壮族自治区南宁市大学东路100号(72)发明人钟广智胡湛波周倩涂晓杰(74)专利代理机构广州正明知识产权代理事务所(普通合伙)44572代理人成姗(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图2页(54)发明名称一种测定固体废物浸出液六价铬的方法(57)摘要本发明涉及环境监测分析的技术领域，公开了一种测定固体废物浸出液六价铬的方法。该方法包括以下步骤：步骤1，制备固体废物浸出液：将固体废物放入次氯酸钠溶液的瓶中，过滤取上清液；步骤2，试剂混合：将0.1mL浸出液加入小试管，然后放入pH为1.50草酸四钾溶液的顶空瓶中；将该顶空瓶密封，并倒置、摇晃，使浸出液与草酸四钾充分混合；步骤3，将密封的顶空瓶放入顶空气相色谱仪中，测定样品的二氧化碳信号值；步骤4，计算六价铬含量：使用顶空气相色谱仪测出的二氧化碳信号值，通过公式计算六价铬含量。实验结果表明该方法重现性好，准确度高，相对标准偏差小于5％，回收率在92.5％至107％之间，可成为测定固体废物浸出液六价铬含量的替代技术。CN111289639ACN111289639A权利要求书1/1页1.一种测定固体废物浸出液六价铬的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制备固体废物浸出液：称取固体废物4.5-5.5g，放入质量浓度为8.0-12％的次氯酸钠溶液的瓶中，然后在55-70℃下振荡70-90min，过滤取上清液；步骤2，试剂混合：将浸出液加入小试管，然后放入pH为1.50草酸四钾溶液的顶空瓶中；将该顶空瓶密封，并倒置、摇晃，使浸出液与草酸四钾充分混合；步骤3，将密封的顶空瓶放入顶空气相色谱仪中，测定样品的二氧化碳信号值：顶空自动取样器的工作条件为：烘箱温度50-100℃；样品回路温度60-80℃；输送线温度70-90℃；间隔时间3-5min；色谱柱温度(GS-Q,Agilent,US)30-40℃；运行时间2-4min；采用纯氮气作为气相色谱载气，流速为20-30mL/min；步骤4，计算六价铬含量：使用顶空气相色谱仪测出的二氧化碳信号值，通过如下公式计算六价铬含量，式中，A6、A7分别是6min、7min产生的色谱信号，S和a是基于标准重铬酸盐溶液的校准曲线的斜率和截距，k值的平均值0.954。2.根据权利要求1所述测定固体废物浸出液六价铬的方法，其特征在于，所述S和a是基于标准重铬酸盐溶液的校准曲线的斜率和截距，由以下方法得到：步骤11，制作0-100mg/L的低浓度六价铬标准溶液的峰值数据库；制作0-10000mg/L的高浓度六价铬标准溶液的峰值数据库；步骤12，将不同Cr(VI)含量的标准溶液利用顶空气相色谱测定，分别得到了低浓度和高浓度的校准曲线，对上述标准曲线进行线性回归拟合，可分别得到如下方程，即：A＝1634(±43)m-246(±239)(n＝7,R2＝0.997)(1)A＝1112(±13)m+10021(±5552)(n＝8,R2＝0.999)(2)式(1)、(2)分别为0-100mg/L低含量和0-10000mg/L高含量的标准曲线的线性回归方程。3.根据权利要求1所述测定固体废物浸出液六价铬的方法，其特征在于，步骤3中，顶空气相色谱仪测定二氧化碳峰的保留时间为1-3分钟。4.根据权利要求1所述测定固体废物浸出液六价铬的方法，其特征在于，步骤1中，固体废物的样品预处理：将取回的新鲜固体废物样品在室温下风干，除去可见的植物残体、石块和微塑料杂物，研磨，过2mm筛。5.根据权利要求1所述测定固体废物浸出液六价铬的方法，其特征在于，所述固体废物包括制革污泥、铬污染土壤、电镀废弃物、印染污泥。2CN111289639A说明书1/8页一种测定固体废物浸出液六价铬的方法技术领域[0001]本发明涉及环境监测分析的技术领域，更具体地，涉及一种测定固体废物浸出液六价铬的方法。背景技术[0002]铬(Cr)是一种广泛应用于许多行业的重金属元素，通常用于印染和电镀。含铬固体废物中铬元素的形态主要是六价铬和三价铬。Cr(VI)是一种有毒的物质，不仅影响植物、动物和微生物的正常生长代谢，而且具有很强的致癌性。工业的固体废物中可能会有大量的Cr(VI)淋溶到废水中，从而对土壤、地表水和地下水系统造成严重污染。因此，许多国家都颁布了严格的含铬相关固体废物管理条例。[0003]目前，次氯酸盐湿法氧化是一种典型的含铬固体废物的修复