六价铬的测定.pdf

六价馅的测定GB/T7466-87二苯碳酰二腓分光光度法〈〈水和废水监测分析方法>(第四版增补)(P346)一、方法的适合范围本方法适合于地表水和工业废水中六价铭的测定.当取样体积为了50ml使用30nm比色皿方法的最小检出量为了0.2四铭方法的最低检出浓度为了0.004mg/L;使用10mm比色皿测定上限浓度为了1mg/L.二、仪器分光光度计10mm、30mm比色皿.三、试剂1.丙酮.2.(1+1)硫酸：将硫酸(p=1.84g/ml)缓缓参加到同体积的水中混匀.3.(1+1)磷酸：将磷酸(傍1.69g/ml)与水等体积混合.4.0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g溶于500ml新煮沸放冷的水中.5.氢氧化锌共沉淀剂：1)硫酸锌溶液：称取硫酸锌(ZnSO47H2O）8g溶于水并稀释至100ml.2）2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g溶于新煮沸放冷的水至120ml水中同时将1）、2）两溶液混合.6.4%ft锭酸钾溶液：称取高锭酸钾4g在加热和搅拌下溶于水稀释至100ml.7.铭标准贮备液：称取于120C枯燥2h的重铭酸钾（K2Cr2O乙优级纯）0.2829g用水溶解后移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线摇匀.每毫升溶液含0.100mg六价铭.8.铭标准溶液（I）:称取5.00ml铭标准贮备液置于500ml容量瓶中用水稀释至标线摇匀.每毫升溶液含1.00四六价铭.使用时当天配制.9.铭标准溶液（n）:称取25.00ml铭标准贮备液；置于500ml容量瓶中用水稀释至标线摇匀.每毫升溶液含5.00四六价铭.使用当天配制此溶液.10.20%^素溶液：将尿素〔（NH2）2CO〕20g溶于水并稀释至100ml.11.2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml.12.显色剂（I）:称取二苯碳酰二腓（C13H14N4O）0.2g溶于50ml丙酮中加水稀释至100ml摇匀.贮于棕色瓶置冰箱中保存.色变深后不能使用.13.显色剂（n）：称取二苯碳酰二腓1g溶于50ml丙酮中加水稀释至100ml摇匀.贮于棕色瓶置冰箱中保存.色变深后不能使用.注：显色剂（I）也可按下法配制：称取4.0g苯二甲酸酊（CaH4O）加到80ml乙醇中搅拌溶解（必要时可用水溶微温）参加0.5g二苯碳酰二腓用乙醇稀释至100ml.此溶液于暗处可保存六个月.使用时要注意参加显色剂后立即摇匀以免六价铭被复原.五、步骤1.样品的预处理1）样品中不含悬浮物是低色度的清洁地面水可直接测定.2）色度校正：如水样有色但不太深时那么另取一份试样在待测水样中参加各种试液进行同样操作时以2ml丙酮代替显色剂最后以此代替水作为了参比来测定待测水样的吸光度.3）锌盐沉淀别离法：对混蚀、色度较深的样品可用此法预处理.取适量水样（含六价铭少于100四）置150ml烧杯中加水至50ml.滴加0.2%氢氧化钠溶液调节溶液pH值为了7~8.在不断搅拌下滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为了8~9.将此溶液转移至100ml容量瓶中用水稀释至标线.用慢速滤纸干过滤弃去10~20ml初滤液取其中50.0ml滤液供测